[发明专利]一种多级孔ZSM-5分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种多级孔ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，至少含有如下步骤：

a)将硅源、铝源、模板剂R和水混合，得到具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物A：

SiO₂：Al₂O₃＝20～1000：1

R：Al₂O₃＝3.46～112.6：1

H₂O：Al₂O₃＝160～9600：1；

b)将所述初始凝胶混合物A在120～200℃下动态晶化1～10h，得到前驱体I；或

将所述初始凝胶混合物A在120℃下动态晶化16h，得到前驱体I；或

将所述初始凝胶混合物A在200℃下动态晶化0.5h，得到前驱体I；

c)将硅源、铝源、碱源和水混合，形成具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物B：

SiO₂：Al₂O₃＝20～1000：1

碱源：Al₂O₃＝2.26～118.8：1

H₂O：Al₂O₃＝380～24000：1；

d)将聚季铵盐加入初始凝胶混合物B中，得到聚季铵盐质量百分含量为0.01～10％的混合物C；

将所述混合物C在80～100℃保持2～5h，得到前驱体II；

e)混合前驱体I和前驱体II，得到前驱体I质量百分含量为0.1～10％的混合物D，将混合物D在120～220℃下晶化0.5～48h；

f)待步骤e)所述晶化完成后，固体产物经分离、洗涤、干燥后即得所述多级孔ZSM-5分子筛；

所述多级孔ZSM-5分子筛同时具有微孔和双重介孔。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述硅源选自硅溶胶、硅凝胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、白炭黑中的至少一种；所述铝源选自异丙醇铝、氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠中至少一种；所述模板剂R选自正丁胺、乙二胺、四丙基氢氧化铵中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)所述动态晶化的温度为160～180℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述硅源选自硅溶胶、硅凝胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、白炭黑中的至少一种；所述铝源选自异丙醇铝、氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠中的至少一种；所述碱源选自无机碱中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述碱源为氢氧化钠和/或氨水。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中所述聚季铵盐选自聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-22、聚季铵盐-32、聚季铵盐-37、聚季铵盐-39、聚季铵盐-44中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)中所述晶化为动态晶化。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)中所述晶化温度为160～200℃，时间为1～24h。

9.一种固体酸催化剂，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述方法合成的多级孔ZSM-5分子筛经铵交换、400～600℃空气中焙烧得到。