[发明专利]一种具有双介孔结构的USY分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201410723815.2 | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN105712370B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 秦波;杜艳泽;柳伟;张晓萍;王凤来 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 双介孔 结构 usy 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有双介孔结构USY分子筛,其特征在于:所述USY分子筛中孔径为3~5nm的孔体积占USY分子筛总孔容的15~40%;孔径为7~10nm的孔体积占USY分子筛总孔容的25~50%;分子筛中氧化硅/氧化铝摩尔比为7~15之间,比表面积为680~980m2/g之间,孔容为0.42~0.75ml/g之间,平均孔径为1.9~3.1nm之间。
2.根据权利要求1所述的分子筛,其特征在于:所述USY分子筛中孔径为3~5nm的孔体积占USY分子筛总孔容的25~35%;孔径为7~10nm的孔体积占USY分子筛总孔容的30~40%;分子筛中氧化硅/氧化铝摩尔比为9~13之间,比表面积为750~950m2/g之间,孔容为0.45~0.71ml/g之间,平均孔径为2.2~2.8nm之间。
3.一种权利要求1或2所述USY分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制浓度为0.35~0.80mol/L的无机碱水溶液,并向无机碱水溶液中加入四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵在无机碱水溶液中的浓度为0.08~0.20mol/L;
(2)向步骤(1)的溶液中加入USY分子筛,加入的USY分子筛为氢型,氧化硅/氧化铝摩尔比为7~25,比表面积为650~800m2/g,USY分子筛的加入量与无机碱水溶液中的水质量比为1:5~20,首先在50~90℃下处理0.5~3小时,然后进行抽滤、干燥及焙烧;
(3)将步骤(2)焙烧后的USY分子筛进行铵交换,得到USY分子筛。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中无机碱水溶液的浓度为0.45~0.65mol/L,四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵在无机碱水溶液中的浓度为0.10~0.15mol/L。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中直接加入四乙基卤化铵、四丙基卤化铵或四丁基卤化铵通过其与无机碱反应生成四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入的USY分子筛氧化硅/氧化铝摩尔比为10~18之间,比表面积为710~780m2/g之间。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中分子筛的加入量与溶液中的水的质量比为1:7.5~12之间。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中抽滤至pH值小于9,干燥条件为在80~120℃条件下干燥6~24小时。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中铵交换次数至少为2次,交换温度为60~110℃之间。
11.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所用的铵盐为氯化铵、硫酸铵或是硝酸铵,铵盐的浓度为0.5~3mol/L之间。
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