[发明专利]一种改性Y型分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201410723953.0 | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN105712373B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 杜艳泽;秦波;刘昶 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;C01B39/24;C10G47/16 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制含氟和硅的水溶液,水溶液的温度为30~60℃,水溶液中含氟化合物的质量浓度为0.2wt%~6.0wt% ,氟和硅的摩尔比为5:1~1:5;
(2)取低钠Y分子筛,喷浸步骤(1)配制的含氟和硅的水溶液,喷浸量为分子筛质量的40%~400%,经过30~240min的养生后,在温度60~180℃下干燥处理,干燥时间为120~600min,将干燥后的Y分子筛进行水热处理,处理温度为400℃~750℃、水蒸气压力为0.05~1.0MPa、水热处理时间为30~300min;
(3)将水热处理后分子筛在浓度为0.2~2.0mol/L的稀酸溶液中处理30~240min,固液分离后将滤饼水洗至中性,干燥,即制备出分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)水溶液中的硅源选自硅溶胶、正硅酸乙酯、氟硅酸铵、水玻璃中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)氟源选自氟铵、氟硼酸铵、氟硅酸铵、氢氟酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)水溶液的温度为35~55℃,水溶液中含氟化合物的质量浓度为0.3wt%~5.0wt%,氟和硅的摩尔比为3:1~1:3。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)低钠Y分子筛为HY、铵Y、USY、USSY分子筛中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)喷浸步骤(1)配制的含氟和硅的水溶液,喷浸量为分子筛质量的100%~200%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)经过50~200min的养生后,在温度80~150℃下干燥处理,干燥时间为200~400min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)的水热蒸汽中还含有适量的乙醇胺,按体积含量计为1%~10%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:水热蒸汽含3%~5%的乙醇胺。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)采用稀酸溶液为无机酸或有机酸稀酸溶液。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:无机酸为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸、柠檬酸中的一种或几种。
13.一种采用权利要求1-12任一方法制备的Y型分子筛,其特征在于:该分子筛的性质如下:比表面700m2/g~950m2/g,总孔容0.50ml/g~0.65ml/g,相对结晶度80%~100%,硅铝摩尔比20~80,晶胞参数为2.430~2.445nm,中强酸比例为75% ~90%,氟含量大于1.0wt%小于2.0wt%。
14.根据权利要求13所述的Y型分子筛,其特征在于:该分子筛的比表面为750~900m2/g,硅铝摩尔比为40~65。
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