[发明专利]一种动态调酸的萃取钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于萃取提钒工艺技术领域，具体涉及一种动态调酸的萃取钒的方法。

背景技术

钒具有较强的络合性能,随着溶液pH变化可形成各种组成不同的同多酸及其盐。钒酸盐在水溶液中酸化时，其钒酸根阴离子会发生一系列复杂的水解和聚合反应。研究结果表明，在弱酸性和酸性条件下钒会以多聚钒酸形式存在，该多聚钒酸中的质子可被其他任何正离子取代，从而生成多聚钒酸盐结晶析出。试验结果表明，用10％(v/v)伯胺N1923在酸性条件下(pH值1.5～2.5之间)萃取钒，萃取剂中钒饱和浓度可达到30克钒/升左右，因此，调酸浓度过高或者调酸速度过快都会造成多聚钒酸盐沉淀，对酸性条件下钒萃取率及萃取操作都带来很不利的影响。

目前，为避免多聚钒酸盐沉淀，国内外酸性条件下萃钒采用降低萃取饱和容量，在较高pH值(4～6)甚至是中性条件下萃钒。在萃取前需要进行萃取剂预酸化转型，在萃原液调整至所需酸性条件后再进行萃取操作。该方式在工业化实施过程中存在很大缺陷，尤其在酸性萃取提钒时，即使将萃原液调酸至pH值4～6之间，加酸过快或者酸浓度过高会造成多聚钒酸盐沉淀，且不容易控制，对后续萃取操作造成比较大的影响。此外，在进入萃取工序之前，萃取剂还需要用酸液进行预转型，此工序增加了工艺的复杂程度和工作量。因此需要提供一种高效、简单、方便控制并具有较高的工业应用价值的动态调酸萃取钒的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有酸性萃取提钒工艺产生多聚钒酸盐沉淀且不容易控制的技术问题，提供了一种酸性条件下萃取钒的动态调酸方法，对萃原液无需预调酸并且萃取剂无需进行酸化转型，采用萃取与调酸同步进行。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为

一种动态调酸的萃取钒的方法，依次包括如下步骤：

步骤1.制备萃原液和萃取剂，

步骤1.1取含有钒离子的萃原液，检测萃原液中钒含量和酸碱度；

步骤1.2配制萃取剂，萃取剂包含体积为10％～20％仲碳伯胺,体积为5％～10％辛醇，余量为磺化煤油；

步骤2.制备用于萃取调酸的硫酸溶液，

计算将步骤1.1得到的萃原液调酸至pH值为2所需的浓度为98％的浓硫酸量，或按照35～40克浓硫酸/升萃原液取浓度为98％的浓硫酸，然后以酸水体积比1:5～1:8加水稀释，得到用于萃取调酸的硫酸溶液；

步骤3.萃取钒至萃取剂，

步骤3.1计算进料比，

根据步骤1.2制备的萃取剂萃取钒的饱和浓度以及萃原液中待萃取金属钒的含量进行计算，确定萃原液与萃取剂的进料比；

步骤3.2分段动态调酸，

室温下，使萃取剂与萃原液按照步骤3.1确定的进料比，同时进入顺流萃取槽；顺流萃取槽分为三段，同时将步骤2得到的硫酸溶液分为三份，三份稀硫酸溶液的体积比为a:b:c，其中a＞b＞c并且a＞(b+c)，然后按流向在萃取槽三段中按照a:b:c的比例依次加入硫酸溶液，或将顺流萃取槽分为两段，按流向在两段中按照4:1～2:1的比例依次加入步骤2得到的硫酸溶液，进行动态调酸；

步骤3.3萃取钒离子，

加入硫酸溶液后，萃取剂与萃原液形成的萃取体系可以迅速达到酸性萃取钒的条件，即pH为1.5～2.5，在此酸性条件下，萃原液中的钒可被萃取至作为有机相的萃取剂中；萃取时间为3～5分钟，然后澄清10～15分钟，得到负载钒有机相和萃余水相。

所述步骤2中用于萃取调酸的硫酸溶液量为120～140毫升硫酸溶液/升萃原液。

所述步骤3中萃取剂与萃原液的进料比为1:1～1:1.5。

所述步骤3.2中三段加入的硫酸溶液量依次递减，分两段加入的硫酸溶液量为第一段大于第二段。

所述步骤3.2中分两段按照4:1～2:1的比例同时加入硫酸溶液，优选为3:1。

所述步骤3.2中分三段按照5:3:2～7:2:1的比例同时加入硫酸溶液，优选为6:3:1。

本发明的有益效果如下：本发明的动态调酸的萃取钒的方法改变了萃取前预调萃原液酸性的传统方式，将调酸和萃取合为一个工序，通过在萃取过程中分段动态调酸，达到酸性萃取条件，避免了萃原液预调酸pH值至1.5-2.5时造成钒酸沉淀，进而影响萃取操作的顺利进行。此外亦可省去萃取剂预转型工序，简化工艺流程。该技术方法效率高、简单易操作。

具体实施例

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种动态调酸的萃取钒的方法，依次包括如下步骤：