[发明专利]一种山橿总黄酮的制备方法在审
申请号: | 201410726744.1 | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN105641044A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 鲁艳清;张华 | 申请(专利权)人: | 鲁艳清 |
主分类号: | A61K36/54 | 分类号: | A61K36/54;A61P1/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 451162 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山橿总 黄酮 制备 方法 | ||
1.一种山橿总黄酮提取物,其特征在于山橿总黄酮提取物中总黄酮的重量百分含量不少于50%。
2.根据权利要求书1所述该山橿总黄酮提取物,其特征在于,山橿总黄酮提取物中总黄酮的重量百分含量为50%-70%。
3.根据权利要求书1或2所述山橿总黄酮提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)上样液的制备:方法是,将山橿干燥的药材粉碎,加乙醇回流提取两次,每次提取1小时,第一次加山橿重量10倍的乙醇溶液,第二次药渣中加入山橿重量8倍的乙醇溶液,合并两次提取液,浓缩至无醇味,即为上样液;
(2)、对树脂预处理:方法是,大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后,再用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂,乙醇加入量为树脂5倍的体积量,再水洗至无醇味后,依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时,动态清洗大孔吸附树脂,碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量,再次水洗至中性,用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱,洗脱至加入5倍体积的水,不呈白色混浊溶液为止,得预处理好的大孔吸附树脂;
(3)、装柱与吸附:将步骤(2)预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱,使树脂床径高比达1︰6-12,再将步骤(1)中的上样液通过树脂柱,以1.6BV/h流速进行动态吸附;
(4)、除杂与洗脱:吸附完后,树脂柱先用2-6倍体积水洗脱,再用3倍体积的体积浓度为10-25%的乙醇洗脱,再用3倍体积的体积浓度为60-90%的乙醇洗脱,每次洗脱流速均为3BV/h,收集体积浓度为50-80%乙醇的洗脱液,减压回收溶剂乙醇,蒸干,即得山橿总黄酮提取物。
4.根据权利要求3所述的山橿总黄酮提取物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)的大孔吸附树脂为D101、D201、AB-8、HP20、AB8型大孔吸附树脂的一种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在所述的步骤(2)于用于洗脱的碱性水溶液可以为碱溶液或碱性盐溶液:其中包括氨水、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵及可以满足pH的有机碱和有机盐。
6.根据权利要求3所述的用于洗脱的碱性水溶液的PH值为7.5-12。
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