[发明专利]一种头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法

权利要求书

1.一种头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法包括以下步骤： 

(1)称取GCLE合格品(含量≥94％)和卤代烃有机溶剂，两者的质量比为1：20～30； 

(2)将称好质量的GCLE合格品溶于卤代烃有机溶剂中，升温至30℃，搅拌溶解，热过滤，得到滤液，滤液室温静止析晶15～20小时，然后降温至0～5℃，搅拌8小时，析出固体，进行过滤，滤饼用0～5℃的卤代烃有机溶剂洗涤滤饼两次，每次洗涤所用溶剂质量与加入的GCLE合格品质量比为5～7：1，将滤饼放入真空干燥器进行减压干燥，得到一次精制品，类白色结晶性粉末； 

(3)将上一步所得的一次精制品溶于20～30倍质量的卤代烃有机溶剂中，升温至30℃，搅拌溶解，热过滤，得到滤液，滤液室温静止析精15～20小时，然后降温至0～5℃，搅拌8小时，析出固体，进行过滤，滤饼用0～5℃的卤代烃有机溶剂洗涤滤饼两次，每次洗涤所用溶剂质量与加入的GCLE一次精制品质量比为5～7：1，将滤饼放入真空干燥器进行减压干燥，得到二次精制品，类白色结晶性粉末，经HPLC检测符合GCLE工作对照品的质量标准。 

2.根据权利要求1所述的一种头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法，其特征在于，所述的卤代烃有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、1，2-二氯乙烷中的任意一种。 

3.根据权利要求1所述的一种头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法，其特征在于，所述真空干燥器的加热温度为40℃，真空度为0.01MPa。