[发明专利]2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410726987.5 | 申请日： | 2014-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN104447506B | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 徐德芳;刘志启;李丽娟;姬连敏;曾忠民;聂峰;宋雪雪;宋富根;时东 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青海盐湖研究所 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304 | 代理人： | 孙伟峰 |
| 地址： | 810008*** | 国省代码： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 烷基 制备 方法 | ||
1.2-乙酰基-9-烷基咔唑的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、将2-溴代-9-烷基咔唑溶于干燥试剂中，并降温至-78℃；向所述2-溴代-9-烷基咔唑与干燥试剂的混合液中加入丁基锂，在-78℃下反应不低于20min，再升温至15℃～35℃下反应不低于20min，进行还原反应，拔除溴原子，得到反应中间体；
B、将所述反应中间体降温至-78℃；向降温后的所述反应中间体加入所述N，N-二甲基乙酰胺在-78℃下反应不低于20min，再将该反应体系升温至15℃～35℃反应不低于10h；
C、淬灭步骤B所述反应，经萃取、柱层析得到所述2-乙酰基-9-烷基咔唑；
其中，所述烷基中碳原子的数量为1～16的任意自然数；
所述2-溴代-9-烷基咔唑与所述N，N-二甲基乙酰胺的物质的量之比为1:1～10，所述N，N-二甲基乙酰胺的物质的量与所述丁基锂的物质的量为1:1～1.2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A、B、C的总反应时间为11h～30h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基中碳原子的数量为1～8的任意自然数。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥试剂为无水乙醚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤C中，在淬灭所述步骤B的反应中，淬灭试剂为盐酸，所述盐酸的浓度不超过5mol·L-1。
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