[发明专利]电沉积方法、电沉积液和电沉积制备稀土永磁材料的方法

说明书

技术领域

本发明总地涉及稀土永磁材料的生产方法，更具体地，涉及通过电沉 积附着重稀土元素的烧结R-T-B型磁体的生产方法。

背景技术

由于汽车和电子应用领域对节能电动机的需求，在VCM、电动机、信 号发生器、手机和MRI等领域中得到广泛应用的烧结钕铁硼在电动机市场 的应用得到进一步扩展。剩磁和矫顽力等磁性能的提高推动烧结磁体在电 动机市场快速增长。

以钕铁硼为代表的稀土铁系永磁材料是目前磁性能(能量密度)最高、 应用最广、发展速度最快的新一代永磁材料。在烧结NdFeB母合金中添加 一定量的重稀土元素如Tb、Dy等可有效提高磁体的内禀矫顽力(Hcj，以 下也简称为矫顽力)。其中Dy、Tb等重稀土元素取代烧结钕铁硼主相 Nd₂Fe₁₄B晶粒内的Nd，形成Dy₂Fe₁₄B和Tb₂Fe₁₄B相，将提高主相磁晶的 各向异性场，使磁体矫顽力大幅度增加。但由于重稀土离子与铁离子直接 的反铁磁耦合造成烧结钕铁硼磁体的剩磁及磁能积大幅度下降，因此利用 重稀土元素提高矫顽力的同时避免剩磁大幅度下降是当今制备烧结钕铁硼 磁体的又一重点研究方向。

近年来已有不少通过物理方法如磁控溅射法、气相沉积法、真空蒸镀 法及电化学方法在磁体材料表面沉积重稀土元素，然后通过热处理使重稀 土元素通过晶界扩散到磁体内部，从而形成从外至内重稀土元素密度快速 降低的结构。这样获得的磁体内禀矫顽力有显著改善而剩磁下降不大。

其中电化学方法因为能够控制镀层厚度，重稀土的用量少，而且可对 任何形状、尺寸的磁体材料进行处理等诸多优点，一直是本领域研究的重 点之一。

目前电沉积方法大致有两类。一类以熔盐为沉积液，如中国专利申请 公开No.CN102103916A。该方法电沉积温度较高，生产能耗大，不适合工 业化生产。

另一类是以在有机溶剂中需添加各类有机酸的溶液作为沉积液。这类 方法可在常温下进行电镀，如中国专利申请公开No.CN103617884A和 CN1480564A所公开的方法。这些方法所用的沉积液为酸性或弱酸性，或多 或少地会对钕铁硼母合金产生腐蚀，对设备要求也较高。而且由于沉积液 为有机溶剂，因此此类电沉积通常需在常温下进行，且对溶液的有效控制 及反应条件提出了一定的要求。因而同样不适合于工业化生产。

因此，在用重稀土处理钕铁硼母合金的工艺中，仍然需开发安全、方 便、适于工业化生产的电沉积方法。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种电化学窗口宽的电 沉积方法，该方法以有机离子液体作为电沉积液将重稀土元素沉积在烧结 磁体母合金上。本发明还提供一种用于该方法的电沉积液、一种采用该方 法制备烧结永磁材料的方法。

根据本发明的第一方面，提供一种电沉积方法，用于在R²-T-B型烧结 母合金表面沉积重稀土元素。所述方法包括以下步骤：

提供电沉积液；和

在温度为0～250℃下进行电镀，

其中，所述电沉积液包括含重稀土元素的主盐、导电盐和作为溶剂的 有机离子液体。

所述有机离子液体选自四氟硼酸盐、双三氟甲磺酰亚胺盐和双氟磺酰 亚胺盐中的至少一种盐。

四氟硼酸盐包括，但不限于：N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵四氟硼酸 盐(DEMEBF4)、N-甲基乙基吡咯烷四氟硼酸盐(EMPBF4)。