[发明专利]一种铋金属纳米棒及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410728921.X 申请日: 2014-12-04
公开(公告)号: CN104400003A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 汪孙力;夏思苑;查娟;黎雨轩 申请(专利权)人: 孚派特环境科技(苏州)有限公司
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 215400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及无机纳米材料合成技术领域,尤其涉及一种铋金属纳米棒及其制备方法。

背景技术

近年来,采用无毒的铋膜技术代替汞用于电化学检测重金属,引起了人们广泛的兴趣。随着对铋膜的研究的不断深入,铋膜的实际应用的过程中,出现了很多问题,如镀膜后,电极面积不稳定,重复性差,膜电极易剥落,操作要非常小心,对人员要求非常严格等。此后,铋金属修饰电极和一次印刷电极被开发来替代传统铋膜。其中印刷电极因铋很容易氧化而不易保存,存在很大瓶颈。而修饰电极,可以用氧化铝粉进行抛光,重复使用,现制现用,避免了氧化的问题,所以被广泛研究。但修饰电极的核心就是纳米电极材料的合成。但目前涉及铋金属纳米结构的合成研究较少。

现有技术中公开了一种铋纳米花的合成,并表现出了不错的电化学性能,引起了人们广泛的兴趣。但铋纳米结构的合成还处于初期,因此,开发不同结构的铋金属纳米材料变得尤为重要。

发明内容

有鉴于此,本发明一方面提供一种铋金属纳米棒的制备方法,该制备方法不需要还原剂、原料价廉易得、反应快速、制得的铋金属纳米棒产率高。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种铋金属纳米棒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将乙酸铋倒入沸点为150~280℃的溶剂中,搅拌溶解,制得乙酸铋溶液;

(2)将乙酸铋溶液置于容器中,使用微波直接对其加热还原得到铋金属纳米棒。

优选的,步骤(1)具体过程为:将乙酸铋倒入沸点为150~280℃的溶剂中,采用超声波或机械搅拌溶解,制得乙酸铋溶液。

优选的,步骤(1)中乙酸铋溶液浓度为0.001~1g/mL;

进一步优选的,步骤(1)中乙酸铋溶液浓度为0.01~0.5g/mL;

最优选的,步骤(1)中乙酸铋溶液浓度为0.1g/mL。

优选的,步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇、乙二醇、硝基苯、环丁砜中一种或者至少两种的混合溶剂。

优选的,步骤(2)中微波的加热功率为200~1200W,加热时间为5~60min。

本发明另一方面一种采用上述方法制备的铋金属纳米棒。

一种采用上述方法制备的铋金属纳米棒。

优选的,铋金属纳米棒长度为0.5~20μm,直径为30~500nm。

本发明的有益效果:一种铋金属纳米棒的制备方法,包括以下步骤:(1)将乙酸铋倒入沸点为150~280℃的溶剂中,搅拌溶解,制得乙酸铋溶液;(2)将乙酸铋溶液置于容器中,使用微波直接对其加热还原得到铋金属纳米棒。本发明的制备方法不需要还原剂、乙酸铋价廉易得、反应快速、制得的铋金属纳米棒产率高。

附图说明

图1为实施例1铋金属纳米棒扫描电镜图;

图2为实施例1铋金属纳米棒EDS图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例的铋金属纳米棒制备方法,包括以下步骤:

采用超声波或机械搅拌,将0.1g乙酸铋溶解于10mL N,N-二甲基甲酰胺中,制得浓度为0.01g/mL的乙酸铋溶液,将制得的乙酸铋溶液使用800W微波加热10min,还原得到铋金属纳米棒。

本实施例中铋金属纳米棒长1~2μm,直径约为100~250nm,产率78%。

实施例2

本实施例的铋金属纳米棒制备方法,包括以下步骤:

采用超声波或机械搅拌,将0.2g乙酸铋溶解于10mL是乙二醇中,制得浓度为0.02g/mL的乙酸铋溶液,将制得的乙酸铋溶液使用500W微波加热20min,还原得到铋金属纳米棒。

本实施例的铋金属纳米棒长3~5微米,直径约为80~300nm,产率84%。

实施例3

本实施例的铋金属纳米棒制备方法,包括以下步骤:

采用超声波或机械搅拌,将0.2g乙酸铋溶解于10mL是二甘醇中,制得浓度为0.02g/mL的乙酸铋溶液,将制得的乙酸铋溶液使用600W微波加热10min,还原得到铋金属纳米棒。

本实施的铋金属纳米棒长7~9μm,直径约为100~200nm,产率77%。

实施例1~3得到的铋金属纳米棒产率、长度、直径如下表:

从上表可以看出,本发明的制备的铋金属纳米棒产率高,长度、直径均匀。

从图1中可以看出,本发明制备的铋金属纳米棒长度、直径均匀。

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