[发明专利]一种富集-热解析-色谱分离装置

说明书

技术领域

本发明属于分析仪器领域，具体地涉及一种气体样品快速富集- 热解析-色谱分离装置。

背景技术

气体样品中的痕量物质分析，是分析化学和环境分析中一个重要 的组成部分。其主要应用领域包括：1)空气中挥发性有机物(Volatile OrganicCompounds，简称为VOCs)的监测；空气中VOCs对人体健 康具有危害性，并衍生出光化学污染及臭味问题，因此对其进行在线、 快速、高灵敏检测具有重大意义。2)呼出气中痕量挥发性有机化合 物的检测，对于疾病早期发现、早期诊断及筛查的具有重大的指导意 义。3)工作环境中危险化合物的在线检测，它是安全生产的重要保 障。

由于成分复杂，气体样品中痕量物质的含量一般很低，直接检测 困难，需要进行样品前处理。现有技术多采用冷阱吸附浓缩/热脱附 法，在采样吸附管内填充一定体积的吸附剂，利用固体吸附剂在液氮 或者-70℃低温下对轻组分样品吸附的特性，达到浓缩富集的目的， 然后热解析器快速升温，利用高温下吸附剂对待测组分保留性能降低 的特性，使待测组分脱附，并直接利用载气将挥发物运送至色谱仪进 行分析测定。

现有的吸附浓缩/热脱附装置多采用常温安装吸附管，然后加热－ 吹扫进样。由于样品热脱附是通过将吸附管放置在热脱附仪的脱附腔 内进行加热完成，带来以下问题：

1.常温富集对低沸点组分的富集效率较低。

2.加热器升温速度慢，长时间的脱附过程和热脱附组份的传输线 路造成热脱附组分峰展宽，降低了色谱柱对谱峰的分辨能力，定性和 定量困难。因此商品化装置都使用二次冷阱和二次热解析技术，这又 会导致分析周期长，而且增加了装置的成本和复杂性。

3.热解析完成后，高温热解析管自然冷却到初始富集温度的时间 太长，导致分析周期长，一般在10min以上。

4.常规色谱分析方法的分析周期太长，一般在15min以上，不 利于快速分析；而普通的快速气相色谱难以同时保证足够的分析速 率、分离度和峰容量，导致分析速度和分离效能难以兼顾。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种富集-热解析-色谱分离装 置，采用低温CO₂气体对填充有吸附剂的吸附管进行降温，以获取较 低的富集温度，从而提高对低沸点组分的富集效率；使用缠绕在吸附 管外的加热丝进行直热式热解析，以达到快速升温获得窄的进样谱 带；热解析完成后，再次利用低温CO₂气体对吸附管进行降温，使其 尽快降至低温富集温度，减小分析周期。同时，利用低温CO₂气体对 色谱柱进行降温，进一步降低了进样谱带，提高了分离效率，提高对 低沸点组分的分离度；分离完成可再次利用低温CO₂气体对色谱柱进 行快速降温，从而降低了整个分析周期时间。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种富集-热解析-色谱分离装置，由富集热解析装置、进样装置、 分离装置和冷却源组成，其特征在于：

所述富集热解析装置由吸附管、加热丝、第一冷却罩和第一冷却喷 头组成；吸附管中填装有吸附剂；加热丝缠绕在吸附管外表面；吸附 管的两端分别与样品源和进样装置相连；第一冷却罩将缠绕加热丝的 吸附管包覆在其内部；第一冷却罩上设有第一冷却喷头和第一气体出 口；第一冷却喷头与冷却源之间有管路连接，使冷却源中的冷却物质 能经过第一冷却喷头进入第一冷却罩内部，从第一冷却罩上的第一气 体出口排出。

所述分离装置由色谱柱、色谱柱加热模块、第二冷却喷头及第二冷 却罩组成；色谱柱前端与进样装置相连，后端与检测器相连；色谱柱 加热模块与色谱柱紧密接触；第二冷却罩将色谱柱和色谱柱加热模块 包覆在其内部；第二冷却罩上有第二冷却喷头和第二气体出口；第二 冷却喷头与冷却源之间有管路连接，使冷却源中的冷却物质能经过第 二冷却喷头进入第二冷却罩内部，从第二冷却罩上的第二气体出口排 出。

所述进样装置为一密闭容器，密闭容器设有一进样装置出口与外界 相通，进样装置经第一接头与吸附管相连；进样装置经第二接头与色 谱柱相连；所述进样装置具有两种工作状态；状态1时，通过吸附管 的气体经过第一接头进入进样装置后直接从进样装置出口排出；状态 2时，通过吸附管的气体进入进样装置后，经过第二接头被传输至色 谱柱。