[发明专利]一种紫精类化合物、其制备方法及用途在审

专利信息
申请号: 201410730218.2 申请日: 2014-12-04
公开(公告)号: CN104610132A 公开(公告)日: 2015-05-13
发明(设计)人: 李昕;袁丽;李从举;张天骄;张德权 申请(专利权)人: 北京服装学院
主分类号: C07D213/22 分类号: C07D213/22;C09K9/02;G02F1/15
代理公司: 北京华睿卓成知识产权代理事务所(普通合伙) 11436 代理人: 程淼;姚晖
地址: 100029*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫精类 化合物 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.如下的式I所示的化合物,

其中,

R为C12-C20烷基,并且两个R相同;

X为卤素。

2.根据权利要求1所述的化合物,其中,R为C12-C16烷基、C13-C16烷基、C13-C18烷基、C13-C20烷基、C16-C18烷基、C16-C20烷基、C12烷基、C13烷基、C14烷基、C15烷基、C16烷基、C17烷基、C18烷基、C19烷基或C20烷基。

3.根据权利要求1或2所述的化合物,其中:

所述烷基为直链和/或支链烷基;

X为F、Cl、Br或I;优选地,X为Cl或Br;更优选为Br。

4.根据权利要求3所述的化合物,其选自如下的化合物:

二溴化1,1’-二(正十二烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十三烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十四烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十五烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十六烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十七烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十八烷基)-4,4’-联吡啶盐,

二溴化1,1’-二(正十九烷基)-4,4’-联吡啶盐,以及

二溴化1,1’-二(正二十烷基)-4,4’-联吡啶盐。

5.权利要求1至4中任一项所述的化合物的制备方法,包括下述步骤:

(1)将4,4’-联吡啶溶于适量DMF中;

(2)将CH3(CH2)nX用DMF稀释,n为11至19的正整数;X如权利要求1至4中任一项所定义;

(3)将步骤(1)和(2)的产物混合,优选进行搅拌以混合均匀;

(4)将步骤(3)的产物在50℃-80℃的反应温度下加热反应,反应时间至少24h;

(5)向步骤(4)反应后的体系中加入过量无水乙醚,生成沉淀;

(6)将步骤(5)中的沉淀进行干燥,得到黄色粉末即为目标产物;

优选地,还包括如下步骤:

(7)步骤(6)得到的黄色粉末进行重结晶,优选重复操作1至3次,得到黄色结晶;

具体地,所述重结晶包括下述步骤:

(7-1)将步骤(6)得到的黄色粉末与乙腈混合,加热至乙腈沸腾;

(7-2)停止加热,冷却,黄色结晶析出;

优选地,还包括步骤下述步骤:

(8)将黄色结晶取出并干燥。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于如下的①至⑥项中的任意一项或者多项:

①步骤(1)的4,4’-联吡啶和步骤(2)中的CH3(CH2)nX的摩尔比是1:3至1:5;优选为1:4至1:5;更优选为1:4;

②步骤(4)中的反应温度为55℃-65℃;优选60℃;

③步骤(4)中的反应时间为24-120h;优选为48-96h;更优选为72h;

④步骤(6)中的干燥温度为60℃-80℃;优选为65℃-75℃;更优选为70℃;

⑤步骤(7-1)中,加热至85℃-110℃;优选为85℃-95℃、85℃-90℃、86℃-95℃或86℃-90℃;更优选为90℃;

⑥步骤(7-1)中,保持乙腈沸腾10-60min;优选20-40min;更优选30min。

7.一种组合物,其包含权利要求1至4中任一项所述的化合物。

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