[发明专利]一种桐油多元醇及其合成方法有效
申请号: | 201410730995.7 | 申请日: | 2014-12-05 |
公开(公告)号: | CN105712880B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 李澜鹏;白富栋;李政;王艳;乔凯;王领民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C67/31;C08G18/36 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桐油 多元 及其 合成 方法 | ||
1.一种桐油多元醇的合成方法,其特征在于包括如下内容:将桐油、羧酸、尿素、羟基化试剂、去离子水按比例混合,并升温至35~45℃;在剧烈搅拌条件下,滴加过氧化氢溶液,控制滴加速度使反应温度维持在40~65℃,滴加完毕后,维持反应温度3~5小时,结束反应;反应体系依次经过静置分层,分离出水相,经中和,水洗,减压蒸馏,得到桐油多元醇。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、苯甲酸、苯乙酸中的一种或几种。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:控制羧酸与桐油的质量比为0.05:1~0.5:1。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:尿素的用量为桐油质量的0.1%~2.0%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的羟基化试剂是醇类或醇胺类,用量为桐油质量的0.5~2倍。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于:所述醇类羟基化试剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的一种或几种;所述的醇胺类羟基化试剂选自一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种。
7.按照权利要求1或6所述的方法,其特征在于:所述羟基化试剂为丁醇。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述去离子水的用量为桐油质量的0.01~0.2倍。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述过氧化氢溶液的浓度为20wt%~60wt%,用量为桐油质量0.6~1.2倍。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述中和反应使用浓度为5wt%~20wt%的碳酸氢钠溶液;水洗温度为50~80℃;减压蒸馏是在压力1000~3000Pa,温度60~120℃条件下除去体系中的羟基化试剂和残余水分,使产品水分含量小于0.1wt%。
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