[发明专利]一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法

说明书

技术领域

本发明属于抗菌剂技术领域，涉及一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法。

背景技术

有机硅烷抗菌剂γ-（三甲氧基硅基）丙基十八烷基二甲基氯化铵是广谱通用的反应型耐水耐久抗菌剂。由美国道康宁公司二十世纪七十年代发明，一般以含量为40%、60%或72%的液体或膏状物商品存在，液体包装的缺陷是产品中含甲醇、乙醇、异丙醇等醇类物质作为稀释剂，醇类物质沸点低，易燃易爆，不安全，有的还有毒（如甲醇）。本发明将高浓度（60-72%）的有机硅烷季铵盐和增效剂如硼酸、异噻唑啉等分散吸附到比表面积大的粉状二氧化硅载体上，另外以无水硅胶、无水氯化钙等防潮剂多孔小包装与抗菌剂一起装入塑料包装中，可使有机硅季铵盐长期贮存运输稳定，不会水解聚合，而且安全无火灾危险。

关于固体有机硅季铵盐的国内外专利，国内未见有专利指导。

国外关于有机硅季铵盐固体专利只查到两份，一份专利为US 5064613，它采用有机硅季铵盐与三乙醇胺在甲苯溶液中回流反应3小时，蒸出溶剂，得到固体硅烷季铵盐。本人经试验，按该专利得不到固体硅烷季铵盐，可能本人采用的硅季铵盐所含溶剂沸点太高，难于蒸出所致。还有一篇关于有机硅季铵盐的固体粉末专利，那就是US 7589054，该专利采用尿素与有机硅季铵盐生成包覆络合物，制备方法是用三份重的尿素与一份重的硅季铵盐在醇类溶剂中溶解，然后冷却结晶，蒸出所有溶剂，然后粉碎成粉末状的抗菌剂。本法的缺点是一些高沸点溶剂不容易蒸出，而生产厂家为加快硅烷季铵盐的生成反应速度，一般采用高沸点溶剂以提高反应温度到100℃以上。高沸点溶剂不容易蒸出，除非采用高真空和薄膜旋转蒸发器，这样设备投资很大，技术难度也大，而且硅季铵盐在固体粉末中的含量最高为25%。

发明内容

为克服上述的技术缺点，本发明提供一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法，它不需将溶剂蒸出，也不需要与三乙醇胺或尿素反应，只需将有机硅季铵盐原溶液和增效剂喷到比表面积大于100m²/g的无机粉料中混合均匀，密封包装就可以长期保存，固体粉料中的有机硅季铵盐含量可大于30%，有的可达50%以上，这决定于最初有机硅季铵盐的浓度和载体粉末的比表面积及用量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方法是：一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂，它以硅季铵盐作为抗菌剂的主要成份，以硼酸或辛基异噻唑啉酮为抗菌剂增效剂，以比表面积大于150m²/g的沉淀二氧化硅为载体，以无水硅胶、无水氯化钙等为防潮剂。

上述固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂的制备方法，其步骤是：

首先称取适量的硅季铵盐，然后通过喷雾器喷到用氮气保护的1000毫升带螺旋桨搅拌器的三口烧瓶中，在该三口烧瓶预先加有适量的沉淀二氧化硅粉料，开动螺旋桨搅拌，充分搅拌均匀后，加入适量的抗菌剂增效剂，出料时则使用500毫升的广口塑料瓶装，另外称取适量的防潮剂，用一透气尼龙袋装好，也一并装入广口塑料瓶中，盖好内盖，防止水份进入。

所述硅季铵盐包括各种长链烷基硅烷季铵盐，结构式为X^-R¹R²₂N⁺(CH₂)₃SiR³_n (OR⁴)_3-n,式中R¹为长链烷基，R²为CH₃, R³为CH₃, R⁴为CH₃或C₂H₅，n=0或n=1。

所述抗菌增效剂包括硼酸、柠檬酸等酸，也可用高效的防霉剂如辛基异噻唑啉酮或异噻唑啉酮等。增效剂的用量可以在硅季铵盐的1~50%(wt)范围内变化。

所述载体可以是沉淀二氧化硅或气相二氧化硅，但其比表面积至少在100m²/g以上，否则二氧化硅的用量就很多，降低硅烷季铵盐的有效含量。

所述防潮剂包括无水硅胶、无水氯化钙、无水硫酸钠，也可以用无水氧化钙，这些吸水防潮材料必须用透气材料包装好放入粉状抗菌剂中，但要防止里面的防潮材料直接接触有机硅季铵盐。