[发明专利]一种硫酸阿托品的制备方法有效
| 申请号： | 201410732815.9 | 申请日： | 2014-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN104402877A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 李明哲;胡新奇;王心久;丁朝旺 | 申请（专利权）人： | 河南豫辰药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 461100 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 阿托品 制备 方法 | ||
1.一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、0~10℃条件下向含有α-甲酰基苯乙酸托品酯、醇和氯仿的混合物中分批次加入硼氢化钾搅拌水解3~5小时；
步骤二、向上述混合物中适量水，分出有机层；
步骤三、对上述有机层进行蒸馏回收氯仿得到淡黄色油状液体；
步骤四、向黄色油状液体中加入丙酮进行冷冻结晶得阿托品粗品；
步骤五、-5~10℃条件下，向含有混合溶剂、阿托品粗品的溶液中滴加硫酸调节溶液pH<7；
步骤六、将上述混合物冷冻过夜结晶，过滤、干燥得硫酸阿托品白色晶体。
2.如权利要求1所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：步骤一所述的醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：步骤一所述的氯仿与醇的体积比为2:1～8:1。
4.如权利要求1所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：所述的硼氢化钾与α-甲酰基苯乙酸托品酯的摩尔比为：1：1～5:1。
5.如权利要求1所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：所述的蒸馏为普通蒸馏或者是减压蒸馏。
6.如权利要求1所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：步骤六所述的混合溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙醚中的一种与丙酮的混合物。
7.如权利要求6所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：所述的醇或醚与丙酮的体积比为：0.1～0.4。
8.如权利要求1所述的一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：所述的溶液pH为4<pH<7。
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