[发明专利]一种制备羰基铑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备羰基铑的方法。

背景技术

羰基铑是是一种重要的催化剂。羰基铑主要有三种形态：Rh₂（CO）₈、Rh₄（CO）₁₂及Rh₆（CO）₁₆。其合成方法始终是一个难题，未取得重大进展。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种工艺简单、可规模化生产制备羰基铑的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下方法实现：

一种制备羰基铑的方法，其特征在于其制备过程是采用金属铑粉或颗粒为原料，将金属铑粉或颗粒与CO，进行羰化合成反应，生成的羰基铑气体冷凝后，得到羰基铑晶体颗粒。

本发明的一种制备羰基铑的方法，其特征在于所述的合成反应采用高压合成釜，通入CO的温度为160-180℃，控制合成釜的压力为20-25MPa。

本发明的一种制备羰基铑的方法，其特征在于所述的生成的羰基铑气体冷凝至20-25℃。

本发明的一种制备羰基铑的方法，其特征在于所述的金属铑粉或颗粒是由电积钴制成的水淬钴或者磨细的钴颗粒。

本发明的一种制备羰基铑的方法，其特征在于其金属铑粉或颗粒的粒度小于5mm。

本发明的一种制备羰基铑的方法，其特征在于其合成气由合成釜顶部排出，经过换热器将合成气温度降低到20-25℃，羰基钴气体冷凝成羰基铑颗粒，由过滤器收集后包装到玻璃瓶内。

采用本发明的一种制备羰基铑的方法，能有效制备出羰基铑，工艺简单、可规模化生产。

具体实施方式

一种制备羰基铑的方法，其制备过程是采用铑颗粒为原料，将铑颗粒在反应釜内与通过反应釜的一氧化碳气进行反应，制备得到羰基铑：

2Rh+8CO→Rh₂（CO）₈

在惰性气体介质中加热，便可使双核羰基铑转化为四核十二羰基铑：

2 Rh₂（CO）₈→Rh₄（CO）₁₂+4CO

实施例1

取铑粉20g，置于高压合成釜内，由合成釜底部通入加热到160℃的高纯CO，控制合成釜压力20MPa，CO与铑粉羰化合成生成羰基铑气体，合成气由合成釜顶部排出，经过换热器将合成气温度降低到20-25℃，羰基铑气体冷凝成羰基铑颗粒，由过滤器收集后包装到玻璃瓶。

实施例2

取铑粉20g，置于高压合成釜内，由合成釜底部通入加热到170℃的CO，控制合成釜压力22MPa，CO与铑粉羰化合成生成羰基铑气体，合成气由合成釜顶部排出，经过换热器将合成气温度降低到20-25℃，羰基铑气体冷凝成羰基铑颗粒，由过滤器收集后包装到玻璃瓶。

实施例3

取铑粉20g，置于高压合成釜内，由合成釜底部通入加热到180℃的高纯CO，控制合成釜压力25MPa，CO与铑粉羰化合成生成羰基铑气体，合成气由合成釜顶部排出，经过换热器将合成气温度降低到20-25℃，羰基铑气体冷凝成羰基铑颗粒，由过滤器收集后包装到玻璃瓶。