[发明专利]一种羰基钴的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羰基钴的制备方法。

背景技术

羰基钴是一种重要的羰基络合物，也是一种重要的催化剂。常见的单核羰基钴主要有三种形态：Co₂（CO）₈、HCo（CO）₄及Na[Co(CO)₄]。由于羰基钴制成的催化剂活性高，价格比Pt、Pd、Rh络合物便宜，因此备受关注。其合成方法始终是一个难题，未取得重大进展。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种工艺简单、可规模化生产制备羰基钴的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种制备羰基钴的方法，其特征在于其方法是采用碱式碳酸钴2CoCO₃·3Co（OH）₂·2H₂O为原料，采用苯或正己烷为溶剂，在合成釜内通入氢气和CO进行合成反应制得到八羰基钴Co₂（CO）₈晶体。

本发明的一种制备羰基钴的方法，其特征在于其合成反应加入Co₂（CO）₈晶种。

本发明的一种制备羰基钴的方法，其特征在于其制备过程是将碱式碳酸钴2CoCO₃·3Co（OH）₂·2H₂O、苯或正己烷、Co₂（CO）₈加入高压釜后，先通入H₂，然后通入CO，进行合成反应。

本发明的一种制备羰基钴的方法，其特征在于在高压釜通入H₂至压力为6MPa，再通入CO。

本发明的一种制备羰基钴的方法，其特征在于控制合成温度130-160℃，高压釜压力20-33MPa，反应4-4.5小时。

本发明的一种制备羰基钴的方法，其特征在于得到Co₂（CO）₈晶体，在氮气保护下干燥，然后包装到玻璃瓶内，用氮气反吹后包装。

采用本发明的一种制备羰基钴的方法，以碱式碳酸钴为原料制备出羰基钴，工艺简单、可规模化生产。

具体实施方式

一种制备羰基钴的方法，采用碱式碳酸钴（2CoCO₃·3Co（OH）₂·2H₂O）制备Co₂（CO）₈，其制备过程是往高压釜加入苯或正己烷，并装满碱式碳酸钴和和Co₂（CO）₈晶种。在高压釜密封后，开始加入H₂至压力6MPa，然后换用CO使压力达到22MPa，打开搅拌器进行加热，控制合成温度130-160℃，高压釜压力至22-33MPa，合成釜内发生CO吸收并合成八羰基钴的反应。

2[2CoCO₃·3Co（OH）₂·2H₂O]+6H₂+44CO→5 Co₂（CO）₈+8CO₂

随着反应的进行，需要往合成釜内补充CO，使釜内压力达到22MPa，4至5小时后，合成过程结束。从溶剂中滤出橙黄色的Co₂（CO）₈晶体，在氮气保护下干燥，然后包装到玻璃瓶内，用氮气反吹后包装。

实施例1

取碱式碳酸钴10000g，加入溶剂苯，加入10g八羰基钴晶种。合成釜密封后，向合成釜内通入氢气至6MPa，换纯度为99.7%的CO继续升压至22MPa。开合成釜电加热装置，设定温度160℃，同时开启设备内搅拌。随着温度升高，合成釜内压力逐渐上升至29MPa，在130-160℃时合成反应启动。随着反应的进行，合成釜内压力会逐渐减小，补充CO至22MPa，4小时后降温结束反应，过滤得到八羰基钴26.124kg。合成率达到90%。

实施例2

取碱式碳酸钴10000g，加入溶剂正己烷，加入10g八羰基钴晶种。合成釜密封后，各合成釜内通入氢气至6MPa，换纯度为99.7%的CO继续升压至22MPa。开合成釜电加热装置，设定温度160℃，同时开启设备内搅拌。随着温度升高，合成釜内压力逐渐上升至29MPa，在130-160℃时合成反应启动。随着反应的进行，合成釜内压力会逐渐减小，补充CO至22MPa，4.5小时后降温结束反应，过滤得到八羰基钴26.694kg。合成率达到92%。