[发明专利]一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。

背景技术

对于工作场所空气有毒物质测定中，脂肪族类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求脂肪族类环己胺的测定调件为2m×4mm，聚乙二醇20M:KOH:chromosorb103=4：1：100色谱柱,柱温:150度；汽化室温度:210度；检测室温度:230度；载气流量：40ml/min。同样的，对于其他脂肪族类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。

对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵（毛细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。

因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类脂肪族类化合物测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min。

进一步的，所述标准溶液的配制为在25ml容量瓶中准确称取0.27223g环己胺，加解吸液定容，配制成10.89mg/ml环己胺浓标液，分别吸取0、2、5、10、20、30和40μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、21.78、54.45、108.89、217.78、326.67和435.56μg/ml的标准系列。

进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解析瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，封闭后，超声解吸20min，与300转/min离心10min，取0.5ml上清液于试管中，加0.5ml氢氧化钠溶液，摇匀，供测定。

进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，进样2.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。

进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中环己胺的浓度。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明的这种工作场所脂肪族胺类中环己胺浓度测定方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，柱温为100度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min，检测脂肪族胺类中环己胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。

（2）选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行脂肪族类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。

（3）对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1

采用气相色谱法测定环己胺的检测方法：

1、仪器