[发明专利]一种含三氟甲基的羧酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410734762.4 | 申请日： | 2014-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN105712879B | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 朱光辉;陈慧闯;周晓崇;徐卫国 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/307;H01M10/0567;H01M10/0569 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含三氟 甲基 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种含三氟甲基的羧酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在有机溶剂存在下，卤代甲酸酯X3COOR2与卤代烯烃R1＝CX1X2为原料反应制备结构式(I)所示的中间产物(I)
其中：
R1选自-CH2、-CHCH3、-CF2、-CHCF3或-CHCH2CF3；
R2选自-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH3、-CH2CH(CH3)CH3、-CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3；
X1、X2和X3独立地选自F、Cl、Br、I，且X1、X2和X3不同时为F；
(2)在有机溶剂存在下，在催化剂作用下，中间产物(I)与氟化试剂反应制备结构式(II)所示的含三氟甲基的羧酸酯，
所述氟化试剂选自氟化钾、氟化铯、氟化锌、氟化铜、氟化锂、氟化钠和氟化氢中的一种、两种或三种以上组合；
所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵(TEBA)；
所述步骤(1)的反应温度为-10℃～70℃，步骤(2)的反应温度为-10℃～100℃。
2.按照权利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制备方法，其特征在于所述：
R1选自-CH2、-CHCH3、-CF2或–CHCF3；
R2选自-CH3、-CH2CH3或-CH2CH2CH3；
X1、X2和X3独立地选自F或Cl。
3.按照权利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制备方法，其特征在于所述氟化试剂选自氟化钾、氟化铯、氟化锌和氟化氢中的一种、两种或三种以上组合。
4.按照权利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制备方法，其特征在于所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或和石油醚中的一种、两种或三种以上组合。
5.按照权利要求1所述的含三氟甲基的羧酸酯的制备方法，其特征在于所述卤代甲酸酯X3COOR2与卤代烯烃R1＝CX1X2的摩尔配比为1:1～1:9。
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