[发明专利]一种用P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO2制备高分子抗老化剂的方法

权利要求书

1.一种用P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂制备高分子抗老化剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、将丙烯腈、丙烯酸和去离子水加入到四口瓶中搅拌混合均匀，放在60～65℃的水浴中，加入引发剂和链转移剂，搅拌回流3～5h后，用去离子水对回流后的物质进行洗涤并抽滤，干燥后，得P(AN/AA)共聚物；其中丙烯腈与丙烯酸的体积比为(3.5～4.5)：1；丙烯腈与丙烯酸的体积之和与去离子水的体积之比为1：(15～20)；

二、将TiO₂粉末、无水乙醇和去离子水加入四口烧瓶中混合均匀，并超声处理1～1.5h，用冰乙酸调节混合溶液的pH至4.0～4.5，得到TiO₂混合液；将Si-903、无水乙醇和去离子水混合均匀，超声处理5～10min，得到Si-903混合液；其中TiO₂与Si-903的质量比为(3～4):1；

三、将Si-903混合液加入到TiO₂混合液中，混合均匀后，放入75～85℃的水浴锅中加热，搅拌回流4～5h后，用无水乙醇对回流后的物质进行洗涤，干燥后，得到TiO₂(Si-903)；

四、将步骤一得到的P(AN/AA)共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到P(AN/AA)共聚物溶液；将步骤三得到的TiO₂(Si-903)溶于N,N-二甲基甲酰胺中，得到TiO₂(Si-903)溶液；

五、将P(AN/AA)共聚物溶液与TiO₂(Si-903)溶液加入到四口瓶中混均，用油浴加热至130～135℃，加入NaOH溶液进行催化，搅拌回流4～5h，将回流后得到的物质用N,N-二甲基甲酰胺于离心机中洗涤，最后用丙酮离心洗涤，干燥后，得到P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂。

2.根据权利要求1所述的一种用P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂制备高分子抗老化剂的方法，其特征在于步骤一中所述的引发剂为亚硫酸氢钠和过硫酸钾的水溶液，其中亚硫酸氢钠的质量与丙烯腈的体积之比为1g:(4～5)ml，过硫酸钾的质量与丙烯腈的体积之比为1g:(2～3)ml。

3.根据权利要求1或2所述的一种用P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂制备高分子抗老化剂的方法，其特征在于步骤一中所述的链转移剂为N,N-二乙基羟胺，N,N-二乙基羟胺的质量与丙烯腈的体积之比为0.1g:(4～5)ml。

4.根据权利要求1或2所述的一种用P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂制备高分子抗老化剂的方法，其特征在于步骤二中TiO₂粉末的粒径为60～80nm。

5.根据权利要求1或2所述的一种用P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂制备高分子抗老化剂的方法，其特征在于步骤二的TiO₂混合液中，TiO₂粉末的质量与无水乙醇的体积的比为1g：20～50mL；TiO₂粉末的质量与去离子水的体积的比为1g：4～8mL。

6.根据权利要求1或2所述的一种P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂方法，其特征在于步骤二的Si-903混合液中Si-903的质量百分比浓度为0.5％～3％，乙醇的质量百分比浓度为50％～86％，其余为去离子水。

7.根据权利要求1或2所述的一种P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂方法，其特征在于步骤三、五中的干燥是指在温度为50～55℃的条件下真空干燥。

8.根据权利要求1或2所述的一种P(AN/AA)共聚物改性纳米TiO₂方法，其特征在于步骤一、三中的超声处理的频率为70Hz。