[发明专利]一种微晶铯榴石的制备方法有效
申请号: | 201410735155.X | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN104528746A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 李军;侯莉;卢忠远 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01B33/26 | 分类号: | C01B33/26 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微晶铯榴石 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于含铯的化合物的制备,涉及一种微晶铯榴石的制备方法。采用本发明制备的无机固体材料--微晶铯榴石适用于吸附催化、放射源源芯材料、含137Cs核废料固化材料,以及航空航天等领域的耐高温材料。
背景技术
铯榴石(化学结构式CsAlSi2O6.nH2O)也称铯沸石,是铯(Cs)稳定存在的主要天然矿物形式,其晶体结构由共用桥氧的(Al,Si)O4四面体网络结构骨架和平行分布于<111>方向通道中的Cs离子构成,理论上可容纳超过40wt%的Cs。铯榴石具有高Cs含量、优良的水热稳定性和耐高温性能(熔点>1900℃)等,可用于吸附催化、放射源源芯材料、含137Cs核废料固化以及航空航天等领域,但天然铯榴石资源稀少,且多与其他硅酸盐矿物共生。现有技术中,铯榴石的制备方法主要有高温固相法、溶胶凝胶法、沸石前驱体法,现有技术方法需要的合成温度较高,这不可避免的会造成Cs高温挥发,腐蚀设备,其所形成的Cs气载物也难以捕捉和搜集,带来二次污染。随着人们对铯榴石认识的逐渐加深,对铯榴石材料需求量也不断增加,急需寻找一种低温、工艺及设备简单的铯榴石合成方法。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种微晶铯榴石的制备方法;从而提供一种不需要添加其他有机模板剂或晶种,工艺简单,条件温和(180℃、0.8MPa水热环境)的铯榴石的低温合成方法。
本发明的内容是:一种微晶铯榴石的制备方法,其特征是步骤为:
a、将氢氧化铯溶于硅酸钾溶液中,氢氧化铯与硅酸钾溶液的质量比为0.3~1.25:1,搅拌溶解,冷却至室温,得到硅酸钾铯溶液;
b、在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土,硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为1.2~2:1,搅拌均匀,得到浆体;
c、将浆体注入钢制模具中,室温密闭静置3~5h后脱模,得到块状固体;
d、将块状固体置于蒸压反应釜中,置于温度180℃、压力0.8MPa的水蒸汽环境中(晶化)4~8h后,冷却,即制得微晶铯榴石。
本发明的内容中:步骤a中所述的硅酸盐钾溶液为市售的工业钾水玻璃,硅酸盐钾溶液的化学成分和质量百分比例组成为SiO227.5%、K2O 15.9%、H2O56.6%。
本发明的内容中:步骤b中所述的偏高岭土的主要化学成分和重量百分比例组成为SiO250~55%、Al2O340~45%、(Fe2O3、K2O、Na2O等)其它微量组分3%~5%。
本发明的内容中:步骤c中所述的钢制模具尺寸较好的为Φ3cm×3cm。
本发明的内容中:步骤d中所述的蒸压反应釜可以为大连通产高压釜容器制造有限公司的FYX40高压釜(设计压力3MPa、设计温度200℃)。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)采用本发明,在温和条件下(温度180℃、压力0.8MPa水热环境中)实现天然资源稀少的铯榴石的低温合成,无需高温煅烧,避免了Cs高温挥发、污染环境的危害,能耗低,利于环境保护;
(2)采用本发明,不需要添加其他有机模板剂或晶种,是一种满足可持续发展的绿色合成方法;
(3)本发明制备的微晶铯榴石可用于固化含铯放射性废物、也可作为放射源源芯材料、也可用于航空航天领域的耐高温材料,在国防军工领域应用前途广泛;
(4)采用本发明,制备工艺简单,工序简便,容易操作,实用性强。
附图说明
图1是实施例5产品的扫描电镜图谱,图1表明所制备的微晶铯榴石晶粒基本呈球形,尺寸大小约为60nm;
图2是实施例5产品的X射线衍射图谱,图2表明实施例5产品与X射线衍射数据库中铯榴石数据(Reference code:00-029-0407)相符合,且晶粒较小,即实施例5产品为微晶铯榴石;
图3是实施例中偏高岭土的扫描电镜图谱,图3表明所用偏高岭土颗粒呈片状,且颗粒大小均在2μm以下;
图4是实施例中偏高岭土的X射线衍射图谱,图4表明所用偏高岭土基本呈无定形态,存在少量石英晶体。
具体实施方式
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