[发明专利]一种石墨烯薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410736297.8 申请日: 2014-12-04
公开(公告)号: CN104445170A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 张大成;董文储;苏京;周影 申请(专利权)人: 京东方科技集团股份有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 李相雨
地址: 100015 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 薄膜 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯技术领域,尤其涉及一种石墨烯薄膜制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子在二维空间上紧密堆积成六边形晶格结构的一种新型材料,是组成零维富勒烯、一维碳纳米管和三维石墨的基本单元。自从2004年Novoselov等人获得独立存在的石墨烯以来,由于其优异的机械性能和物理性能,迅速成为材料科学研究的热点,目前石墨烯的研究在各个领域广泛展开,如石墨烯可以用来制备场发射晶体管(FET)和场发射显示器、同时在传感器、太阳能电池、锂离子电池、超级电容器和液晶显示领域都有潜在的应用前景,其中石墨烯薄膜可以替代多晶硅、ITO等应用在各种电子产品中,因此制备高质量的石墨烯薄膜是其实现大规模应用的关键之一。

目前制备石墨烯薄膜的技术主要有:化学气相沉积(CVD),电泳沉积、真空抽滤和旋涂等方法,其中旋涂的方法一般采用制备好的石墨烯溶液滴涂到旋转的基底上然后再分离得到的石墨烯薄膜,然而这样制备出来的石墨烯质量取决于石墨烯在液体中的分散性,要获得稳定分散的石墨烯溶液在技术上也存在一定的难处,众所周知,氧化石墨具有极好的亲水性特点,因此研究人员一般采用水合肼还原或者高温热膨胀氧化石墨烯薄膜制备石墨烯薄膜,然而水合肼的剧毒性和热膨胀的条件不易控制性大大限制了实际应用。

发明内容

本发明的实施方式提供了一种石墨烯薄膜制备方法,其工艺流程简单,克服了现有技术中石墨烯不容易形成薄膜、工艺条件难以控制和容易给环境带来污染的问题,。

为了达到上述目的,本发明实施方式提供了一种石墨烯薄膜制备方法,包括:将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上,将沉积有氧化石墨烯的镁薄膜干燥,然后用稀酸将镁薄膜溶解,得到石墨烯薄膜。

本发明的实施方式中,将氧化石墨烯酸性溶液涂覆到镁薄膜上,在这个过程中,H+将镁薄膜上的MgO保护层溶解,使得镁和氧化石墨烯充分接触,同时和镁反应生成质子氢[H],由于质子氢[H]具有较强的还原性,质子氢[H]将氧化石墨烯还原成石墨烯,反应方程式如下:

MgO+2H+=H2O+Mg2+------------------保护层溶解

Mg+2H+=2[H]+Mg2+-----------------Mg中间反应

GO+2[H]=G+H2O-----------------GO的还原反应

其中GO为氧化石墨烯,G为石墨烯

上述石墨烯薄膜制备方法,包括但不限于以下步骤:

(1)将氧化石墨烯水溶液涂覆到镁薄膜上;

(2)将沉积有氧化石墨的镁薄膜干燥;

(3)将石墨烯薄膜从镁薄膜中剥离出来。在上述涂覆步骤(1)中,氧化石墨烯浓度可选地为0.01-10g/L,pH值为0-5,镁薄膜的厚度为0.1-100μm。

实施涂覆步骤(1)中,将所述氧化石墨烯酸性溶液旋涂到所述镁薄膜上,或将所述氧化石墨烯酸性溶液通过真空过滤涂覆到镁薄膜上。

实施涂覆步骤(1)中将所述氧化石墨烯酸性溶液旋涂到所述镁薄膜上的步骤中,氧化石墨烯旋涂过程中滴加速度控制为0.1-100mL/h,滴加时间为0.1-120s;

在将所述氧化石墨烯酸性溶液旋涂到所述镁薄膜上的步骤中,镁薄膜旋转速度为0-10000rpm,旋转时间为0.1-120s。

实施涂覆步骤(1)中所述过滤过程,添加的氧化石墨烯酸性溶液液面距离镁薄膜的高度为0.1-100mm,过滤时间为0.1-12h。

实施涂覆步骤(1)后,可以根据实际需要继续涂覆石墨烯薄膜的支撑衬底。

实施干燥步骤(2)中,采用的干燥方法为加热烘干。

实施干燥步骤(2)中,加热烘干的温度为25-120℃,烘干时间为1-48h。

实施剥离步骤(3)中,可以将干燥后的薄膜浸泡在稀盐酸将镁薄膜溶解,浓度控制为0.1-10mol/L,浸泡时间为1-48h。

实施剥离步骤(3)中,采用去离子水将石墨烯薄膜上残留的杂质洗涤干净。

实施剥离步骤(3)后,可以根据实际需要,将石墨烯薄膜干燥处理。

上述的石墨烯薄膜制备方法,制备工艺条件简单,绿色环保,成本低廉,有利于石墨烯薄膜的大规模制备。

附图说明

图1为本发明实施方式所提供的石墨烯薄膜制备方法的流程图;

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