[发明专利]一种异香兰素离心萃取方法

权利要求书

1.一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：

采用3,4－二羟基苯甲醛选择性甲基化反应合成含量为91wt％～93wt％异香兰素粗品液，其中含有香兰素5wt％～6wt％，藜芦醛2wt％～3wt％；

将所述异香兰素粗品液用1^#计量泵(3)以1.2m³/h～1.5m³/h流量，与流量为0.4m³/h～0.5m³/h的萃取苯，共同注入第一离心萃取机(4)的轻相入口，在重相入口注入30wt％～32wt％氢氧化钠溶液，在所述第一离心萃取机(4)内进行离心萃取分离，将所述第一离心萃取机(4)轻相出口流出的富含藜芦醛苯相，蒸馏得藜芦醛和溶剂苯；

将所述第一离心萃取机(4)重相出口流出的富含异香兰素和香兰素水相，再与所述溶剂苯用3^#计量泵(8)共同注入第二离心萃取机(9)轻相入口，在重相入口注入30wt％～32wt％硫酸溶液，在所述第二萃取机(9)内进行离心萃取分离；

所述第二离心萃取机(9)轻相出口流出富含异香兰素苯相，进一步蒸馏得到的异香兰素产品，经精馏提纯得最终产品；

其中，所述第一离心萃取机(4)萃取温度为15℃～25℃。

2.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述的不同阶段蒸馏获取的溶剂苯分别循环套用。

3.根据权利要求1或2所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：由所述第二离心萃取机重相排出富含香兰素的水相再进行分离处理。

4.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述的30wt％～32wt％氢氧化钠溶液流量与异香兰素粗品液流量体积比为8～8.2：1。

5.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述的30wt％～32wt％硫酸溶液流量与异香兰素粗品液流量体积比为0.2～0.22。

6.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述注入第一离心萃取机(4)轻相入口的苯流量与异香兰素粗品液流量体积比1：3。

7.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：注入所述的第二离心萃取机(9)轻相入口苯流量与异香兰素粗品液流量体积比为1：1。

8.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述第一离心萃取机(4)、第二离心萃取机(9)转鼓转速控制在2500r/min～3000r/min。

9.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述第二离心萃取机(9)萃取温度为40℃～45℃。

10.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述第一离心萃取机(4)重相出口流出的富含异香兰素和香兰素水相的pH值为12.0～12.5；第二离心萃取机(9)重相排出富含香兰素的水相的pH值为5.0～5.5。

11.根据权利要求1所述的一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：所述第一萃取离心机(4)萃取回收苯与所述第二萃取离心机回收苯不能混用。