[发明专利]一种自交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法

权利要求书

1.一种自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；

（2）称取5~10g步骤（1）所得干基木薯淀粉于四口烧瓶中，加入15~30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀;

（3）量取5~15mL质量分数为10%~15%的氢氧化钠溶液，控制在10~15分钟滴加到步骤（2）所得木薯淀粉悬浮液中，滴加完毕后将温度升至40℃，继续搅拌活化20~30分钟;

（4）取3~5mL分析纯环氧丙烷加至步骤（3）所得混合溶液中，于35~40℃下反应8~12小时；然后用分析纯冰醋酸调节体系pH为6~7，得羟丙基木薯淀粉溶液;

（5）取5~10mL分析纯苯甲酰氯搅拌下加入步骤（4）所得羟丙基木薯淀粉溶液中；再取8~16mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液，控制在10~20分钟滴加到反应体系中，继续反应2~3小时；然后用分析纯冰醋酸调节体系pH至6~7，得苯甲酰基酯化羟丙基木薯淀粉溶液;

（6）称取0.1~0.18g亚硫酸氢钠和0.03~0.09g过硫酸铵加入50mL小烧杯中，再加入5~10mL去离子水，室温下溶解均匀后得到引发剂混合溶液;

（7）将步骤（5）所得物料加热至45~60℃，加入2~3mL步骤（6）所得引发剂混合液，搅拌下活化20~30分钟;

（8）称取2~5g分析纯丙烯酸于50mL小烧杯中，用分析纯三甲胺调节pH为6~7；取1~2g丙烯酰胺固体和0.04~0.08g N,N′-亚甲基双丙烯酰胺于另一50mL小烧杯中，然后再加入10~20mL去离子水，搅拌溶解；再与中和后的丙烯酸溶液混合，得到单体混合液;

（9）将步骤（8）所得单体混合液缓慢滴加至步骤（7）所得体系中，控制2~3小时滴加完毕，再加入步骤（6）剩余的引发剂混合液；然后在45~60℃下继续搅拌反应2~3小时;

（10）将步骤（9）所得料液降温至30~40℃，抽滤；用30~50mL分析纯无水乙醇洗涤三次，再用30~50mL分析纯丙酮洗涤三次；将滤饼放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉粗产品;

（11）将步骤（10）所得粗产品放入索氏提取器中，加入50~100mL分析纯丙酮抽提24小时；取出抽提后的物料，放入50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交联AM/AA接枝-酯化羟丙基木薯淀粉。