[发明专利]高纯度食品级较高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度食品级较高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，属于羧甲基纤维素钠生产技术领域。

背景技术

羧甲基纤维素钠为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，密度0.5-0.7克/立方厘米，几乎无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。1％水溶液pH为6.5-8.5，当pH＞10或＜5时，胶浆粘度显著降低，在pH＝7时性能最佳。对热稳定，在20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热可使胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，遇酸则易水解，pH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。

FAO和WHO已批准将纯CMC用于食品，它是经过很严格的生物学、毒理学研究和试验后才获得批准的，国际标准的安全摄入量(ADI)是25mg/(kg·d),即大约每人1.5g/d。曾有报道说，有人试验摄入量达到10kg也未有毒性反应。CMC在食品应用中不仅是良好的乳化稳定剂、增稠剂，而且具有优异的冻结、熔化稳定性，并能提高产品的风味，延长贮藏时间。在豆奶、冰淇淋、雪糕、果冻、饮料、罐头中的用量约为1％一1.5％。CMC还可与醋、酱油、植物油、果汁、肉汁、蔬菜汁等形成性能稳定的乳化分散液，其用量为0.2％-0.5％。特别是对动、植物油、蛋白质与水溶液白勺乳化性能极为优异，能使其形成性能稳定的匀质乳状液。因其安全可靠，因此，其用量不受国家食品卫生标准ADI限制。CMC在食品领域不断被开发。

随着人们的生活水平日益提高，对于自己的食品健康越来越重视。奶制品是其中不可缺少的一个组成部分。优质的CMC可以使奶制品防止出现分乳层和液汁层，增加了产品蛋白质含量。防止其老化和暴露在高温环境下，奶制品出现脱水或出现乳清分离，还可以防止奶制品在消毒过程中黏度下降的现象。可以增加奶制品饮用时的黏滑感，使其无黏感和僵硬感。而高纯度食品级较高粘度羧甲基纤维素钠在这方面有着更为良好的使用效果。

申请号为201210161733.4，公开号为CN 102675474A的中国专利申请一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法公开了一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，它是以精制棉为主要原料，以以乙醇水溶液和水的混合溶液为反应介质，经碱化、醚化、洗涤、耙干、烘干、粉碎等工序精制而成，同时为了保证碱化效果，碱化的同时加入一定量的片碱以提高酸利用率。专利CN 102675474A中只说明粘度超过10000mPa.s，未提及取代度和纯度问题。仅在他的实例7提到取代度仅为0.57，而取代度和粘度是成反比的，该专利中所得产品的粘度较高，故取代度比较低；而且经测定上述制备方法得到的超高粘度羧甲基纤维素钠的纯度低于98％，国家标准GB1904-2005中规定纯度低于98％是无法作为食品级使用的。在制备方法上专利CN 102675474A中需要反复冲入惰性气体及抽真空，过程繁琐。

申请号为201210287380.2，公开号为CN 102775503A的中国专利申请高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法公开了一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为3000～3300。专利CN 102775503A中说明其产品主要用途是使用在油田开采，偏向于工业使用，该产品不适用于食品中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度食品级较高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：

现有技术中未得到主要运用在食品行业的具有高纯度(纯度≥99.5％)，高取代度(取代度≥0.9)，1％Brookfield型粘≥6000mPa.s羧甲基纤维素钠产品。现有技术制备羧甲基纤维素钠产品的方法中需要反复冲入惰性气体及抽真空，过程繁琐，本发明旨在设计只需一次冲入惰性气体的制备方法，过程更为简单，操作更方便。

一种高纯度食品级较高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

A.碱化

将棉纤维(平均聚合度在2600-2700)、质量浓度40-50％氢氧化钠水溶液和质量浓度85-95％乙醇溶液同时加入碱化捏合机(普通‘S’轴捏合机)内搅拌(棉纤维：氢氧化钠水溶液：乙醇溶液的质量比为1:1.4-2.8:1.5-2.0，氢氧化钠水溶液和乙醇溶液预先混合均匀)，过程温度控制在30-50℃，时间为40-80分钟；

B.醚化