[发明专利]一种N-烯丙基-二取代四唑及其制备方法和检测方法无效
申请号: | 201410737966.3 | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN104496920A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 黄木华;贾瑜珲;李婷婷;罗运军;柴春鹏;陈世稆 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04;G01N30/90;G01N24/08 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司11319 | 代理人: | 苏培华 |
地址: | 100081北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 取代 及其 制备 方法 检测 | ||
1.一种N-烯丙基-二取代四唑的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1,将如下式I结构的5-取代四唑溶于有机溶剂,并用碱性物质处理,采用碱性物质处理的反应温度为-10℃~100℃,采用碱性物质处理的反应时间为5分钟-2周;
步骤2,将如下式Ⅱ结构的3-取代丙烯溶于所述有机溶剂,并加入步骤1得到的混合液中进行反应,反应温度为-10℃~100℃,反应时间为5分钟-2周;
步骤3,结束步骤2的反应,并进行后处理和纯化得到结构式为Ⅲ和Ⅳ的1-烯丙基-5-代四唑和2-烯丙基-5-取代四唑;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、乙烯基、苯基、萘基、氯甲基、溴甲基、碘甲基、羟甲基、氨基、硝基和叠氮基之中任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙酮和乙腈之中任意一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性物质为无机中强碱。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述碱性物质为碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯、氢氧化锂和氢化钾之中任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述5-取代四唑和所述3-取代丙烯的摩尔数比例为(1:1)~(1:20)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纯化方法包括柱层析色谱方法。
8.一种N-烯丙基-二取代四唑的检测方法,其特征在于,所述方法用于对权利要求1-7任一项所述的方法制备的产物进行检测;
所述方法包括:
1)采用薄层色谱检测所述产物的比移值,比移值大的为2-烯丙基-5-二取代四唑,比移值小的为1-烯丙基-5-二取代四唑,比移值大的为2-烯丙基-5-取代四唑;
2)采用核磁共振对所述产物进行检测,得到核磁共振氢谱和核磁共振碳谱,在所述核磁共振氢谱中,所述1-烯丙基-5-取代四唑的两个烯丙基对应的峰之间的距离大于所述2-烯丙基-5-二取代四唑的两个烯丙基对应的峰之间的距离,在所述核磁共振碳谱中,所述1-烯丙基-5-取代四唑的C-5化学位移低于所述2-烯丙基-5-二取代四唑的C-5化学位移。
9.一种N-烯丙基-二取代四唑,其特征在于,所述N-烯丙基-二取代四唑包括1-烯丙基-5-代四唑和2-烯丙基-5-取代四唑,所述N-烯丙基-二取代四唑根据权利要求1-7任一项所述的方法制备。
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