[发明专利]一种合成盐酸头孢甲肟的方法在审
| 申请号： | 201410740613.9 | 申请日： | 2014-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN104447798A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 周自金;贾志强;钱志勇;孙悦铭;陈雷;杨虎星 | 申请（专利权）人： | 苏州中联化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/06;C07D501/12 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 刘述生 |
| 地址： | 215212 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 盐酸 头孢 方法 | ||
1.一种合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，包括步骤为：将7-ATCA或7-ATCA盐酸盐与AE活性酯溶于二氯甲烷中并在-5℃～15℃下滴加有机碱，反应结束后，加入水多次提取，水相经脱色后加入亲水性溶剂，在10℃～35℃下滴加盐酸结晶析出盐酸头孢甲肟。
2.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述7-ATCA或7-ATCA盐酸盐是7-ACA与1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑缩合得到的。
3.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述有机碱为三乙胺、三丁胺、二乙胺、二异丙基乙胺中的一种或多种，滴加有机碱时保持温度为-2℃～5℃。
4.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，反应结束的标志是经HPLC检测7-ATCA残留2mg/ml以下时反应结束。
5.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述亲水性溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为0.5mol/L～6mol/L。
7.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述结晶时的温度为10℃～35℃，所述用盐酸溶液调节后的pH值为1.2～3.0。
8.根据权利要求7所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述结晶时的温度为15℃～25℃，所述用盐酸溶液调节后的pH值为2.0～2.6。
9.根据权利要求1所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，水相采用活性炭脱色，脱色温度在10℃～35℃，脱色时间为0.5h～1.5h。
10.根据权利要求9所述的合成盐酸头孢甲肟的方法，其特征在于，所述脱色温度为15℃～25℃。
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