[发明专利]一种用于低温拉曼测量的样品池密封窗体

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于低温拉曼原位动态监测的样品池密封窗体，通过更换 这种窗体，可以在原有的红外测量基础上，实现固体样品和催化剂的低温原位 动态拉曼测试。

背景技术

拉曼光谱是物质分子结构表征的常用工具。特别是在催化研究中，拉曼光 谱能够直接测量反应条件下(温度、气氛等)催化剂表面活性组分的分子结构， 因此已经成为催化研究的重要工具。目前，拉曼测量的高温和低温样品台已经 商品化，但是商品化的低温样品台是个密封系统，无法动态通入气体检测催化 剂在反应条件下分子结构变化，在催化剂测试前无法对样品进行必要的处理， 并且样品台价格昂贵。

商品化的低温红外样品台，比如美国PIKE公司生产的HC-500型拉曼测量池， 其测量温度范围为-150～500℃，能够动态通入不同气氛，能够原位动态处理样品， 并且在动态气氛下进行样品红外检测。但是密封窗片材质为CaF，不适合拉曼检 测，而且样品坩埚与密封窗片距离过长，拉曼光无法在样品表面汇聚，因此无 法在显微拉曼光谱仪下工作。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种用于商品化红外样品池进行拉曼测 试的密封窗体，通过更换这种窗体可以利用现有的红外池对固体样品和催化剂 进行低温拉曼和红外测量。

为实现上述目的，本发明提供的低温拉曼测量密封窗体，其包括：

密封窗本体、两个“O”型圈、不锈钢夹片和圆形透明窗片。密封窗本体为 一柱体，由不锈钢制成，柱体上表面开设有凹槽，凹槽底部设有通孔，圆形透 明窗片置于凹槽内，于圆形透明窗片与凹槽底部表面之间设有一个“O”型圈， 于圆形透明窗片远离凹槽底部的一侧设有圆环状不锈钢夹片，不锈钢夹片通过4 个固定螺丝将圆形透明窗片固定于凹槽内。这种设计可以灵活地更换圆形透明 窗片。并且，作为本发明的一种改进，由于窗体内部凿空，窗片到样品的距离 大大缩短。因此，在显微拉曼测量时，拉曼激光能够汇聚到样品表面，从而实 现拉曼光谱的测量。

作为本发明的另一种改进，密封窗本体下部侧壁面上设有用于与样品池固 定连接的外螺纹，密封窗体与样品池之间的连接处设有第二个“O”型圈，密封 窗体与样品池通过第二“O”型圈实现密封。

由本发明提供的用于低温拉曼测量的样品池密封窗体，可以更换到现有的 原位红外测量池附件上，原位动态通入不同的气体对样品进行处理或反应，并 且实现低温下固体材料以及催化剂的原位动态拉曼测量。

附图说明

图1为本发明用于低温拉曼测量的样品池密封窗体的立体示意图；

图2为本发明用于低温拉曼测量的样品池密封窗体的剖面示意图；

图3为采用本发明用于商品化的样品台(PIKE，HC-500)，在123K条件下，纳 米氧化铈上吸附氧的拉曼结果。

附图中主要标记说明：1.“O”型密封圈，2.密封窗体本体，3.“O”型密封圈， 4.石英窗片，5.不锈钢夹片，6.固定螺丝，7.螺纹。

具体实施方式

结合图1和图2，分别为本发明用于低温拉曼测量的样品池密封窗体的立体 示意图和剖面示意图。

本发明的密封窗本体2为一柱体，柱体上表面开设有凹槽，凹槽底部设有 通孔，圆形透明窗片4置于凹槽内，于圆形透明窗片4与凹槽底部表面之间设 有第一“O”型圈3，于圆形透明窗片4远离凹槽底部的一侧设有圆环状不锈钢 夹片5，不锈钢夹片5通过固定螺丝6将圆形透明窗片4固定于凹槽内。这种设 计能够灵活地更换窗片。并且，由于窗体内部凿空，窗片到样品的距离大大缩 短。因此，在显微拉曼测量时，拉曼激光能够汇聚到样品表面，从而实现拉曼 光谱的测量。

密封窗本体下部侧壁面上设有用于与样品池固定连接的外螺纹7，密封窗体 与样品池之间的连接处设有第二“O”型圈1，密封窗体与样品池通过第二“O” 型圈1实现密封。

图3为采用本发明用于商品化的样品台(PIKE，HC-500)，在123K条件下， 氧化铈纳米棒上吸附氧的拉曼结果。

测试条件：把氧化铈纳米棒放入PIKE公司HC-500样品坩埚里，把本发明 通过螺纹安装到样品台上，随即通入10％H₂动态还原样品，随即惰性气体吹扫 样品并降至室温，随即通入10％O₂，并降至123K，拉曼光谱通过JobinYvon 公司HR800采集，拉曼激光光源是532nm激光器。

测试结果清楚地表明氧化铈纳米棒上出现过氧(1139cm^-1)和超氧(830cm^-1) 吸附物种。表明采用本发明，可以在现有的低温样品台上，实现样品的低温、 动态拉曼检测。