[发明专利]一种高分散纳米氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分散纳米氢氧化镁的的制备方法。

背景技术

塑料、橡胶等高分子材料的广泛应用给人们的生活带来了极大的便利，但同时易燃性问题也成为人们关注的热点，迫使对这些材料提出了阻燃的要求。氢氧化镁是目前发展较快的一种环保添加型阻燃剂，具有热稳定性好、不产生有毒气体、价格便宜等优点，添加到塑料制品后，具有阻燃、消烟、防流滴、填充等多种功能，与同类无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。纳米氢氧化镁作为功能粉体材料以其高阻燃性，无二次污染、安全无毒等特点，成为极具开发前景的绿色环保材料之一。

无机阻燃剂应用的最大缺点：添加量大通常要达到50%以上才能达到较好的阻燃效果，这会导致聚合物材料性能严重劣化，解决这一问题的方法通常有以下几种方法：

1、粉体超细化：传统工艺合成的颗粒大多为微米级且分布不均匀，应用到高分子材料中分散性不好，与材料的相容性差。致使高分子复合材料的力学、机械性能及加工性能变差，粉体经过超细化后，粒径变小，比表面积增大，表面能增大，粒子表面的反应活性增强，这不仅有利于粒子在高分子基体材料中的分散，而且能提高阻燃剂与高分子材料间的界面结合力。

2、表面改性处理：无机材料由于表面极性较强，颗粒小，表面能大，颗粒团聚性强，与高分子材料的相容性差，在材料中分散不均匀，不能达到一定的阻燃效果。因此，为了使阻燃剂达到较好的阻燃效果，需要使用特殊的制备工艺对颗粒进行表面改性处理，使颗粒表面的极性降低，与高分子材料基体的相容性和分散性大大提高，达到阻燃要求。

3、复配研究：复配通常包括表面改性剂的复配及阻燃剂的复配，通过多种阻燃剂复配使用，使阻燃体系整合了各种阻燃剂的优点，弥补了单一阻燃剂的不足，从而在获得更佳阻燃效果的同时较好地保持了材料原有性能。

当前的研究主要集中在水体系中用表面改性剂对粉体进行表面改性处理，使其达到较佳的使用效果，比如美国专利US 6011086用失水山梨醇酯改性粉体，将其添加到聚合物中，材料应用性能提高，中国专利CN 1541943用饱和脂肪酸盐为改性剂，制备的氢氧化镁产品分散性好，并用具有较高的加工温度。表面改性剂从结构和特性上主要分为表面活性剂及偶联剂，表面活性剂由于其双亲性，在水体系中改性处理时可能会有一部分损失使真正使用量减少，并且由于表面活性剂价格较高使成本增加；而对于用偶联剂进行粉体表面处理，常用的偶联剂价格较高，并且耐水性差，要么用惰性有机溶剂稀释才能使用（恶化操作环境，同时还会引起环境污染），要么采用干法改性，当然这对改性设备要求较高。以上这些均是在水体系中合成，工艺路线较长，而在醇体系中一步合成高分散纳米氢氧化镁的方法还很少。

发明内容

本发明提供一种工艺简单，反应条件温和并且一步合成高分散并且粒径分布均匀的纳米氢氧化镁的的制备方法。

本发明是这样实现的：将四甲基氢氧化胺溶于无水乙醇中混合均匀，制成A溶液；称镁盐溶于无水乙醇中，混合均匀制成B溶液；利用反相沉淀法，在一定温度、一定转速搅拌下将B溶液缓慢滴加于A溶液中，形成白色沉淀，滴加完B溶液后，于上述条件下继续搅拌后室温沉化，之后过滤、干燥得到纳米氢氧化镁粉体，纳米粉体粒径小于10 nm，并且粒径分布均匀。

本发明的制备方法包括以下步骤：

1) 在温度20－50℃条件下，四甲基氢氧化胺溶于无水乙醇制成浓度为2.0－8.0 mol /L的溶液A；

2) 可溶性镁盐制成的浓度为1.0－4.0 mol /L的水溶液B；

3) 在20－50℃，搅拌下，将上述溶液B缓慢加入A溶液中，待B溶液加完后，于上述条件下继续搅拌0－6 h，之后室温条件下沉化0－6 h，之后过滤，将滤饼水洗，无水乙醇醇洗后于90－120℃干燥1－6 h，得到目标产物。

如上所述的可溶性镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁中的一种或几种。

如上所述的搅拌转速为300－500 r/min。

本技术与现有技术相比具有以下优点：

本发明采用反相沉淀法，一步合成了高分散、粒径小并且分布均匀的纳米氢氧化镁粉体，合成工艺简单，反应条件温和，并且整个过程无废物排放，属清洁生产工艺。

具体实施方式

实施例1：