[发明专利]一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置。

背景技术

稀土抛光粉是二战末期开始出现并投入使用的一种新型抛光材料，随后各国不断加大研究力度，至今，稀土抛光粉已经完全取代了传统的铁抛光粉（Fe₂O₃）等，广泛应用于玻璃表面的冷加工、平板玻璃、阴极射线管、电视电脑显示器、玻壳、眼镜片、光学玻璃、镜头、宝石、水晶、装饰品等器件的抛光。

铈基稀土抛光粉是以CeO₂为基料的稀土抛光粉，作为一种新兴的抛光材料，特别在光学玻璃的抛光上，其具有颗粒硬度适中、抛光效率高、抛光质量好、使用寿命长以及操作环境清洁环保等优点，被大量用于平板玻璃、光学仪器玻璃、显像管和面板玻璃以及某些宝石新材料的抛光等领域。

目前，我国铈基稀土抛光粉的生产工艺主要是氟碳铈矿经过粉碎、煅烧、分级、包装等工序，产出富铈或高铈抛光粉以及氯化稀土经过化学分离、碱转、氧化、优溶、全溶、合成、煅烧、分级、包装，产出含氟稀土抛光粉；或沉淀为碳酸稀土、合成、煅烧、分级、包装、产出含氟稀土抛光粉。从制备工艺上划分，可以分为两大类：稀土固体原料焙烧法和以稀土可溶性盐为原料的沉淀焙烧法。

喷雾热解技术经过几十年的发展，已成为一种重要的微粉制备工艺，特别是在各种功能材料的制备中，显现出明显优势。近年来，随着研究的不断深入，应用领域不断拓展，已制备出纳米实粉，实心粒子，空心或多空粒子、纤维和薄膜等多种产物，制备材料包括各种金属，金属氧化物，无氧化物，多元复合氧化物及多组分复合材料。

以碳酸氢铵、氨水和少量氟硅酸为沉淀剂，得到碳酸稀土和氟化碳酸稀土混合沉淀，经洗涤、过滤、烘干后得到碳酸盐前驱体，再经焙烧、分级制得抛光粉产品，其产品主要指标：CeO₂≥48%，平均粒度0.5~1.5 μm，氟含量5~7%，沉淀过程中将排放大量的二氧化碳，这使得企业的碳排放量增加。另外，此方法沉淀后的滤液中含有大量的铵根，无法得到利用，也会造成环境污染。

其他沉淀剂包括草酸、碳酸钠、硫酸铵等，使用不同的沉淀剂制备的抛光粉性能也各异。文献中使用多种沉淀剂：硫酸铵、碳酸氢铵及氨水、草酸、碳酸钠，以不同的工艺制备出不同的抛光粉样品以作比较，综合各种指标得出：采用（NH₄)₂SO₄复盐沉淀，NaOH碱转化，氟硅酸氟化，并在900℃下焙烧3小时所得抛光粉样品的抛光能力最强，其研削力为60 mg/min。抛光粉样品的平均粒径3.6μm，基本在1~10μm之间，颗粒形状不规则，有棱角，物相组成主要为CeO₂（面心立方），并有La₂O₃（单斜）及NdOF（立方）存在。

中国专利申请号201010534886.X、201010534886.X、201210081225.5、201210190297.3公开了喷雾热解制备稀土氧化物的方法，提供了溶液浓度、焙烧温度、气流量等条件，并获得了纯度大于99%的稀土氧化物粉产品。但上述方法多为单纯的氧化物制备。对于稀土氧化物直接应用于抛光粉及其他稀土氧化氧化物复合材料领域，运用喷雾热解制备过程中获得稀土氧化氧化物复合材料的方法还未见报道。

发明内容

针对现有铈基稀土抛光粉制备技术存在的上述问题，本发明提供一种喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法及装置，通过选择稀土氯化物和添加剂，控制焙烧温度和气体流速，在不产生污染的情况下，制成性能良好、纯度高的稀土抛光粉。

本发明的喷雾热分解制备铈基稀土抛光粉的方法按以下步骤进行：

1、将稀土氯化物和含氟添加剂溶于水中制成溶液，溶液中稀土氯化物的浓度为10~350g/L，含氟添加剂的浓度为5~180 g/L；

2、以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧，焙烧炉的温度为400~1700℃，焙烧时间为1~60s，焙烧生成的焙渣自然冷却，获得铈基稀土抛光粉。

上述方法中，所述的以空气为载气将溶液喷入焙烧炉内进行焙烧是通过压缩机喷吹溶液，喷吹过程中空气流速为5~8000L/h，溶液的流速为0.1~120L/h。

上述方法中，焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的固体为焙渣。

上述方法中，焙烧完成后的物料进入旋风分离装置，分离后的气体进入尾气吸收塔。

上述的稀土氯化物为氯化铈，含氟添加剂为氟化铵、三氟乙醇、二氟乙酸、三氟乙酸、三氟乙酸乙酯或二氟乙酸甲酯。