[发明专利]一种固相萃取装置及其应用

说明书

技术领域

本发明属于样品制备领域，具体地说，涉及一种固相萃取装置及其应用。

背景技术

由于大部分实际样品的基体和组成十分复杂，因此样品前处理成为样品分析中不可或缺的重要步骤。通过前处理，去除试样中的干扰物质并浓缩目标物，以弥补现有分离技术和仪器检测灵敏度的不足。实际分析中样品前处理花费的时间往往占到整个分析过程的三分之二甚至更多。随着仪器水平和分析技术的不断提高，样品前处理已成为制约整个分析过程的瓶颈。

传统的样品前处理方法有液-液萃取、索氏萃取、层析、蒸馏、吸附、离心以及过滤等，但这些方法普遍具有使用大量有机溶剂、处理时间长和操作步骤多的缺点。这些方法不但容易损失样品、产生较大误差，而且有毒溶剂的使用会影响操作人员健康，污染环境。

固相微萃取(SPME)是20世纪90年代兴起的一项样品前处理技术。SPME的最大特点就是集取样、萃取、富集、进样于一体，因而操作简便，并且不需溶剂，萃取速度快、操作成本低、不污染环境、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用，因此，在化学、医药、食品、环境领域及药物分析中得到了广泛的应用。

但是无论是纤维固相微萃取(Fiber-SPME)、管内固相微萃取(In-Tube SPME)还是后续发展的吸附搅拌棒技术(SBSE)其萃取时间都在15min以上，且其萃取材质大部分为石英或者玻璃，材料易碎；大部分萃取方法都为手动操作，难以实现自动化。因此，这些萃取方法都难以达到大通量快速自动化的样品前处理要求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种固相萃取装置。与现有技术不同，该萃取装置使用多孔钛或钛合金作为载体，在其内部的三维孔道结构上涂渍萃取固定相，能有效利用多孔钛结构比表面积大，阻力小，耐酸碱腐蚀的优点。实现对样品的快速、高效、自动富集解析分析。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种固相萃取装置，由固体载体和萃取固定相组成，其特征在于：所述固体载体为多孔钛或多孔钛合金，载体内部存在微米级的三维孔道；所述萃取固定相通过物理涂渍或者化学键合方式涂覆或键合在三维孔道的内表面。

所述固体载体的形状为圆柱形、圆管型或长方体形。

所述固体载体的厚度为1mm-10mm，优选2mm-5mm；圆柱形直径或圆管型直径、或长方体形的边长为1mm-50mm，优选直径2mm-10mm。

所述多孔钛或多孔钛合金内部三维通道的直径为1微米～500微米，优选50-200微米。

所述钛合金为Ti-Al-V、Ti-Ni或Ti-Ni-Fe合金。

所述固体载体在连接萃取固定相前，可以用浓酸腐蚀，增加内部三维通道的多孔性和比表面积，浓酸腐蚀过程是，采用质量浓度10％-30％的盐酸在20℃-80℃下浸泡载体，或利用质量浓度15-50％的硝酸在20-60℃下浸泡，浸泡时间为2分钟–2小时。

一种所述固相萃取装置的应用，其特征在于：含有目标组分的液态样品流经固相萃取装置，被固载在三维孔道表面的萃取固定相吸附富集；然后对固相萃取装置进行脱附，使目标组分解析出来进行分析检测。

所述液体样品通过固相萃取装置的方法为自然重力，或正压力推，或负压力抽。其中，正压力推可以是高压气体、蠕动泵或注射器手动推动方式；负压力抽可以是抽气泵抽真空方式。

所述脱附可以采用溶剂将目标组分从固相萃取装置上洗脱，或采用加热的方式使目标组分从固相萃取装置上脱离。

所述目标组分为与萃取固定相极性相近的的有机化合物。

萃取固定相的性质可以根据目标组分和样品基质的化学性质进行选择。比如，样品为水溶液，目标组分为弱极性化合物，则萃取固定相可以为非极性或弱极性，如聚甲基硅氧烷及其衍生物形成的固定相。若目标组分为极性化合物，则萃取固定相可以为中等极性或极性化合物形成的固定相，如含氰基的硅酮。

本发明具有以下优点：

(1)本发明采用多孔钛或多孔钛合金作为萃取装置的载体，能有效利用其坚固耐用的优点，机械强度高，耐受酸碱，避免传统SPME方法中采用石英载体造成的易断、易碎的问题，提高了萃取装置的耐用性。

(2)多孔钛或多孔钛合金表面存在羟基活性基团，能有效键合/交联萃取相，从而具有很高的耐温性及耐有机溶剂性能。

(3)本发明采用多孔钛或多孔钛合金内部的三维孔道结构，具有比表面积大，阻尼小的优点，从而具有高的富集效率和富集速度。