[发明专利]芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂及制法和应用有效
申请号: | 201410742156.7 | 申请日: | 2014-12-05 |
公开(公告)号: | CN104399405A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 张帆;王强;罗文利;王红庄;朱友益 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01F17/04 | 分类号: | B01F17/04;B01F17/42;C09K8/584;C08G65/337;C08G65/333;C08G65/334;C08G65/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 乙烯 醚磺基 甜菜碱 表面活性剂 制法 应用 | ||
1.一种芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂,其结构式为:
其中,R为苯基、甲苯基、二甲苯基或乙苯基;m、n分别为选自0-15的整数且m+n=15,x为1-30的整数。
2.根据权利要求1所述的芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂,其中,R为甲苯基,m为7,n为8,x为5-30的整数,其结构式为:
3.根据权利要求1所述的芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂,其中,R为苯基,m为7,n为8,x为5-30的整数,其结构式为:
4.根据权利要求1所述的芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂,其中,R为二甲苯基,m为7,n为8,x为5-30的整数,其结构式为:
5.根据权利要求1所述的芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂,其中,R为乙苯基,m为7,n为8,x为5-30的整数,其结构式为:
6.权利要求1-5任一项所述的芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)付氏烷基化反应:
(2)加氢还原反应:
(3)乙氧基化反应:
(4)醚化反应:
(5)胺化反应:
(6)季胺化反应
得到所述芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其包括以下步骤:
(1)付氏烷基化反应:
以甲磺酸为催化剂,加入3.4-3.6mol苯、甲苯、二甲苯或乙苯,升温至100-120℃,开始滴加1-1.1mol油酸甲酯,滴加时间控制在6-7h,滴加完毕后,继续反应3-4h,冷却至室温,静置分层,用冰水冲洗三次,分出下层催化剂的水溶液,上层液体继续用冰水洗三次,依次干燥,在20-30Pa、220-230℃下,分子蒸馏得到芳基十八酸甲酯;
(2)加氢还原反应:
在200-350℃、25-30MPa的条件下,使所述芳基十八酸甲酯在加氢催化剂的作用下加氢还原得到芳基十八醇;
(3)乙氧基化反应:
将所述芳基十八醇与KOH按照1:1的摩尔比加入压热釜中,密闭后,通过氮气加入0.01mol的环氧乙烷,对压热釜进行氮气置换,然后在搅拌下于60-80℃、30mmHg下抽空30分钟,然后卸压并加入二级催化剂,所述芳基十八醇与二级催化剂的摩尔比为1:0.1至1:0.05,随后重复上述氮气置换、抽空的操作;
待温度升至反应温度140-180℃时,在0.3-0.4MPa的压力下,连续稳定滴加环氧乙烷,保温1小时后冷却,在低真空度下脱除反应物料中未反应的环氧乙烷,卸压,得到芳基烷基醇聚氧乙烯醚;
(4)醚化反应:
将0.10mol的芳基烷基醇聚乙烯醚、0.005mol四丁基溴化铵、0.20mol固体NaOH混合,加入正己烷作溶剂,加热升温至60℃,滴加0.11mol环氧氯丙烷,滴加时间5h,然后升温至80-100℃,恒温反应5-10h后,水洗至中性,得到醚化反应产物;
(5)胺化反应:
将0.05mol所述醚化反应产物与10.0g质量浓度为30-33%的二甲胺水溶液混合,加入乙醇作溶剂,在50-80℃搅拌反应5-10h,旋转蒸发除去乙醇,得到胺化反应产物;
(6)季胺化反应:
将3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶解在适量的水和无水乙醇中,然后与所述胺化反应产物混合,所述胺化反应产物与3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:1.1,升温至70-90℃反应6-10h,得到所述芳基烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述加氢催化剂为CuO-ZnO-Cr2O3,其是由CuO、ZnO与Cr2O3组成,三者的质量比为7.5:2.5:50。
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