[发明专利]一种全氟1,3-丁二烯的合成及纯化方法

权利要求书

1.一种全氟1,3-丁二烯的合成方法，其特征在于，包括步骤；

1)向脱氯反应釜中加入釜容积30～70％的有机溶剂，然后加入锌粉，以及锌粉重量5％的氯化锌作为引发剂，然后开启搅拌,搅拌速度100～300r/min，升温至60～100℃；

2)向脱氯反应釜内连续加入1,2,3,4-四氯六氟丁烷，在60～100℃温度下进行反应；所述1,2,3,4-四氯六氟丁烷、锌粉、有机溶剂的摩尔比例为1:3～4：8～10；

3)脱氯反应釜内反应所得气相产物通过回流冷凝器后全部收集到粗单体收集瓶中，所述粗单体收集瓶置于-50～-65℃冷却装置中。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、聚全氟异丙醚油中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应釜的表压控制为0.05～0.1Mpa。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂加入量为反应釜体积的40～50％。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中，1,2,3,4-四氯六氟丁烷为连续缓慢加入，按照有机溶剂体积为5L、则每小时加入1,2,3,4-四氯六氟丁烷300～600g的比例控制加入速度。

6.根据权利要求1～5任一所述的合成方法，其特征在于，反应时间为12-18小时。

7.根据权利要求1～5任一所述的合成方法，其特征在于，对步骤3)收集的粗单体进行纯化。

8.一种全氟1,3-丁二烯的纯化方法，其特征在于，所述全氟1,3-丁二烯为权利要求1～7任一所述的方法合成得到；所述纯化在间歇式精馏设备中进行，所述精馏设备包括精馏塔、冷凝器和塔釜，所述纯化方法包括步骤：

1)用氮气置换精馏塔、冷凝器，然后在塔釜中加入1,2,3,4-四氯六氟丁烷粗单体，控制冷凝器的温度为-5℃，塔釜开始加热，塔釜温度控制在10℃～30℃；

2)精馏塔塔顶和塔釜的压力为0.2～0.4MPa，精馏出的物料首先全回流，全回流的时间为10～30分钟，之后开始收集前馏分；

3)当精馏出的物料中目标产物达到50％时，收集过渡馏分；

4)当目标产物含量达到95％以上时开始收集正馏分。