[发明专利]一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除废旧固体颗粒表面油污处理方法，尤其涉及高效 去除废旧固体催化剂表面油污的处理方法，同时兼具回收溶剂的方法。

背景技术

催化剂在石油化工行业中起着重要作用，而催化剂通常都有预期使用 寿命。在预期使用寿命达到后都会从工业装置中拆出，通常会对拆卸出来的 废旧固体催化剂进行失活原因剖析，以利于不断地改进催化剂。为了更好地 剖析废旧固体催化剂失活原因，通常需要清除其表面油污，而对于加工常压 渣油、减压渣油、焦化蜡油或各种重油的催化剂，没有相关文献和专利报道 行之有效地去除其表面油污的方法。

在去除废旧固体催化剂表面油污中需要用到索氏抽提技术和相应的抽 提溶剂。

索氏抽提技术广泛应用于石油化工、医药化工、食品化工和天然物质 提取等领域。现有专利技术公开了以下几方面索氏抽提技术： ZL200920211807.1公开一种带有金属烧结过滤筒的索氏抽提器，代替传统的 滤纸筒问题；专利ZL201220353420.4公开了一种不易破碎的索氏抽提器，是 将虹吸管和蒸汽管设计在一侧，但实际效果不明显；专利ZL201320421521.5 公开了一种能够方便回收溶剂的索氏抽提器，排液口设计在提取管中部偏下， 只能解决部分溶剂回收问题。在现有公开的文献和专利报道中虽然有的考虑 到溶剂回收问题，但是都没有考虑到提高抽提效率问题，另一方面对于处理 废旧固体表面油污中，会有大量的油污溶入抽提溶剂并沉在底部，索氏抽提 器技术中抽提废旧催化剂也会浸润索氏抽屉器的底部油污中，造成废旧催化 剂再次被污染。

在现有索氏抽提技术中，也没有介绍有效地去除废旧固体催化剂表面 油污的抽提溶剂。

发明内容

本发明目的在于提供一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法， 以解决现有技术抽提效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂 的方法，使用索氏抽提器和提取液溶剂进行抽提，包括：

步骤1：将提取管1中载物台9安放在固定支架10上，接着提取管下 部接口12安装在提取瓶5上，然后将固体颗粒放入纱布袋、棉布袋或纤维袋 中，接着将袋子放在载物台上；

步骤2：根据装填固体颗粒或废旧催化剂的高度连接虹吸管3的分体4， 通过调整所述虹吸管的高度来控制提取管液位高度，使所述虹吸管上部高度 略高于抽提物的装填高度；

步骤3：将所述提取管上部与下部盖紧，用固定环7固定紧，然后将提 取管上部接口11连接在冷凝器6上，将提取管下部连接在提取瓶上；

步骤4：把所述冷凝器的入水口13和出水口14通入冷却水，然后向提 取瓶中加入提取液溶剂；

步骤5：对提取瓶进行加热，加热至提取液溶剂沸腾，所述提取瓶中生 成的提取液蒸汽就会通过蒸汽管2进入提取管，将所述提取瓶中提取液蒸馏 到提取管中，固体颗粒就会浸泡在提取液中，当提取管中提取液液面高度高 于虹吸管的最上端高度时，提取液就会通过虹吸管进入提取瓶中，实现了一 次完整的抽滤，这样往复多次实现对固体颗粒表面油污的去除。

所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法,步骤2中，所述提取 管中的液位是靠所述虹吸管高度来调整的，通过调整分体安装个数，实现不 同虹吸管的安装高度。

所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述提取液溶剂 为初馏点不小于50℃、终馏点不大于300℃的有机溶剂。

所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述有机溶剂选 自常压馏分油、石油醚、烷烃、苯、苯的同系物、酮、醇中的一种或几种。

所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，常压馏分油选自 石脑油、汽油和煤油中的一种或几种，烷烃选自碳原子数不大于16的一种或 几种烷烃，酮选自丙酮、甲基乙基酮、丁酮中的一种或几种，醇选自甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基醇中的一种或几种。

所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述提取管有上、 下两部分构成，所述提取管上、下两部分通过固定环固定，所述提取管上部 为其上盖，呈椭圆形，提取管上部接口与冷凝器连接，所述提取管下部为提 取管主体，提取管下部接口与提取瓶连接，所述提取管下部接口与提取管主 体不相通。