[发明专利]一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，属于工程材料、结构形变及力学实验技术领域。

背景技术

材料是人类物质文明的基础，它支撑着其他新技术的前进，航天航空、海洋工程、生命科学和系统工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展并广泛用于高技术领域，对其使用的材料的可靠性、使用性能等要求更加严格。例如，在航天航空热防护领域，随着发动机向高推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高，涡轮前进口温度也大幅提升，对发动机热端部件高温合金材料提出了更高的要求，研究高温合金材料及热障涂层材料在高温环境下的氧化机理对改善其温度使用极限、提高发动机工作温度具有极其重大的作用。因此，进行材料在室温及高温情况下的氧化行为的机理研究是十分有必要的。

目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及金属或合金基体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法包括通过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。但是在目前的研究中，缺乏在微米和纳米级别对材料氧化过程进行实时监测的方法，导致氧化过程的观测与分析缺乏微观尺度的实时演化数据。

纳米压痕实验是目前测量材料微观力学性质的一项有力工具。这项技术依赖于高分辨率的仪器——纳米压痕仪，可连续监测压头压入样品及从样品表面卸载时压头的载荷和位移，在一个完整的加载-卸载回路里得到的载荷-位移数据可被用于分析材料的很多力学性质，比如接触刚度、蠕变、弹性功、塑性功、断裂韧性、应力-应变曲线、疲劳、存储模量及损耗模量等。可适用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析，包括光学薄膜，微电子镀膜，保护性薄等等；基体可以为软质或硬质材料，包括金属、合金、半导体、玻璃、矿物和有机材料等。同时，纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能能够实现对材料表面标记压痕形貌的整个演化过程进行实时在线扫描，记录该初始标记压痕形貌上氧化层的生长，演化等过程，为分析材料在微米及纳米尺度的氧化过程及机理提供有效分析手段。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，该方法通过纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现对材料表面标记压痕形貌的实时扫描与记录，进而实现对材料在微尺度、常温及高温情况下氧化速率的测量。

本发明的技术方案如下：一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)将待测试件表面磨平、抛光至满足纳米压痕实验的要求，在通入保护性气体条件下，用纳米压痕仪在目标温度下对试件表面进行压痕实验，留在试件表面的残余压痕作为标记压痕；

2)停止通入保护性气体，材料表面开始氧化，对标记压痕进行实时原位扫描并实时记录标记压痕的形貌信息；

3)从标记压痕的实时形貌信息中提取不同时刻的标记压痕的深度h以及三边边长的平均值a；

4)利用下式计算氧化膜厚度d：

d=sinα1-sinΔh]]>                             (公式1)

或                                 (公式2)

其中，d为氧化膜实时厚度，h为标记压痕发生氧化后的实时深度值，a为标记压痕发生氧化后的实时三边边长平均值，Δh为标记压痕的深度变化值，Δa为标记压痕的三边边长平均值变化值，α为压头形状的特征角；

5)利用公式计算得到材料的实时氧化速率，

式中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内氧化膜厚度的变化。