[发明专利]头孢硫脒化合物

权利要求书

1.一种头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述制备包括：步骤1，将三乙醇胺加入丙酮中搅拌溶解，接着加入去离子水，搅拌溶解，再逐步加入头孢硫脒粗品，搅拌溶解后，将混合液滴到丙酮中，析出白色沉淀，过滤，用丙酮洗涤，过滤，减压干燥，得到头孢硫脒三乙醇胺盐；

步骤2，将头孢硫脒三乙醇胺盐加入到水和异丙醇的混合溶剂中，在搅拌下用盐酸调节pH，加活性炭脱色，过滤，将滤液加入异丙醇中进行搅拌阶梯降温析晶，过滤，用丙酮洗涤，抽干，减压干燥，得头孢硫脒化合物；

所述步骤1中三乙醇胺和头孢硫脒的摩尔比为1.1～2∶1，溶解三乙醇胺的丙酮的用量为三乙醇胺的1.2～2倍，去离子水的用量为头孢硫脒的10～15％，反应温度为25～30℃；所述步骤2中搅拌阶梯降温析晶过程为：将滤液加入异丙醇后，以0.5～2℃/分钟进行一次降温，同时以30～50转/分钟的搅拌速度进行搅拌，降温至2～5℃后，以0.2～0.5℃/分钟进行二次降温至-2～-5℃，同时以60～80转/分钟的搅拌速度进行搅拌，完成二次降温后保持温度搅拌析晶1～2小时。

2.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中析晶用的丙酮用量为头孢硫脒的12～16倍。

3.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中洗涤用的丙酮用量为头孢硫脒的2～2.5倍，洗涤1～3次，减压干燥温度为30～35℃，减压干燥时间为3～5小时。

4.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中混合溶剂的用量为头孢硫脒三乙醇胺盐的2.7～3.1倍，混合溶剂中异丙醇用量为去离子水的6.5～10倍。

5.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中pH为4.5～5.0，盐酸浓度为3～8％。

6.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中活性炭用量为头孢硫脒三乙醇胺盐的5～10％，脱色温度为25～30℃，脱色时间为20～40分钟。

7.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中析晶用的异丙醇用量为头孢硫脒三乙醇胺盐的14～17倍。

8.根据权利要求1所述的头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中洗涤用的丙酮用量为头孢硫脒三乙醇胺盐的1.9～2.3倍，洗涤1～3次，减压干燥温度为25～30℃，减压干燥时间为4～6小时。