[发明专利]一种多孔β-TCP陶瓷/明胶复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明属于人工骨支架材料制备领域。

背景技术

β-磷酸三钙(β-TCP）是目前骨组织工程研究较多的一类生物可降解材料，主要成分与人体的无机成分相似，它的脆性强、力学强度不足，无法满足修复负重骨缺损的需要，因此限制了其在临床治疗中的应用范围；明胶含有人体所需的氨基酸，作为一种良好的高分子生物材料应用于临床研究，表现出良好的血液相容性和组织相容性。目前支架的增强材料有多种，但鲜见采用K₂HP0₄提高支架强度的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种结构和组成与天然骨类似的多孔β-TCP陶瓷/明胶复合材料制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种多孔β-TCP陶瓷/明胶复合材料制备方法，包括1.β-TCP粉末的制备：将氧化钙制成氢氧化钙悬浊液，在超声条件下，缓慢滴加到搅拌的磷酸溶液中，反应的Ca/P为1.5，反应结束抽滤得前驱体，干燥、1lOO℃煅烧得β-TCP粉末；2.多孔β-TCP支架的制备：β-TCP粉末预处理，将β-TCP粉末与K₂HP0₄溶液混合、干燥、研磨，致孔剂处理，采用液态烃类物质为粘结剂与致孔剂混合(致孔剂为847-508μm和246-198μm的球形硬脂羧)，获得粘结剂包裹的致孔剂，再与经过处理β-TCP粉末混含均匀，调成具有流动性的浆料，用于加压成型，成型处理，将调制好的浆料置于直径为lOmm钢摸中，采用电子万能实验机加压至10000N，获得厚度为7mm，直径为lOmm的圆柱状β-TCP陶瓷坯体，干燥，升温烧结，得到多孔β-TCP支架；3.多孔β-TCP/明胶复合材料制备：将多孔β-TCP支架用超声清洗后用无水乙醇清洗，并在温度为45℃和真空度为O.08MPa条件下，将明胶水溶液灌入多孔β-TCP支架内部，真空干燥箱中干燥30min，取出支架放入医用低温箱预冻12h温度为-20℃，快速从医用低温箱内取出支架放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥24h，具体条件是压强为6.7Pa，温度为-54℃，然后将经过冷冻干燥的支架用戊二醛交联12h，后蒸馏水清洗3次，硼氢化钠水溶液（5％)浸泡脱醛、去离子水充分浸泡，预冷冻，二次冷冻干燥(条件同前)，得多孔β-TCP/明胶复合支架。

所述β-TCP粉末预处理的致孔剂处理中，β-TCP粉末与所述致孔剂的质量比为2：1。

本发明具有如下有益效果：

采用该制备方法制备的多孔β-TCP/明胶复合支架，具有孔隙连通性好、孔隙率高、吸水率高和抗压强度高等优点,复合支架的组成和结构与天然骨类似，符合组织工程对细胞支架的要求，在组织工程学上具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：本发明所述制备过程包括1.β-TCP粉末的制备：将氧化钙制成氢氧化钙悬浊液，在超声条件下，缓慢滴加到搅拌的磷酸溶液中，反应的Ca/P为1.5，反应结束抽滤得前驱体，干燥、1lOO℃煅烧得β-TCP粉末；2.多孔β-TCP支架的制备：包括β-TCP粉末预处理、致孔剂处理、成型处理三步骤，β-TCP粉末预处理，将β-TCP粉末与K₂HP0₄溶液混合、干燥、研磨，致孔剂处理，采用液态烃类物质为粘结剂与致孔剂混合(致孔剂为847-508μm和246-198μm的球形硬脂羧)，获得粘结剂包裹的致孔剂，再与经过处理β-TCP粉末混含均匀，调成具有流动性的浆料，用于加压成型，成型处理，将调制好的浆料置于直径为lOmm钢摸中，采用电子万能实验机加压至10000N，获得厚度为7mm，直径为lOmm的圆柱状β-TCP陶瓷坯体，干燥，升温烧结，得到多孔β-TCP支架；3.多孔β-TCP/明胶复合材料制备：将多孔β-TCP支架用超声清洗后用无水乙醇清洗，并在温度为45℃和真空度为O.08MPa条件下，将明胶水溶液灌入多孔β-TCP支架内部，真空干燥箱中干燥30min，取出支架放入医用低温箱预冻12h温度为-20℃，快速从医用低温箱内取出支架放入真空冷冻干燥机，冷冻干燥24h，具体条件是压强为6.7Pa，温度为-54℃，然后将经过冷冻干燥的支架用戊二醛交联12h，后蒸馏水清洗3次，硼氢化钠水溶液（5％)浸泡脱醛、去离子水充分浸泡，预冷冻，二次冷冻干燥(条件同前)，得多孔β-TCP/明胶复合支架。

所述β-TCP粉末预处理的致孔剂处理中β-TCP粉末与所述致孔剂的质量比为2：1。