[发明专利]一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于材料表面改性领域，具体涉及一种氨基化复合涂层及其制备方法和应用。

背景技术

硅胶是HPLC填料中最普遍的基质，除高强度外，还提供一个表面，可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基，制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱填料。3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称APTES）是一种常用于对硅胶进行改性的配基，利用硅烷化反应，与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键，从而使表面带正电荷，但APTES涂层与水分子接触后易发生水解，使得APTES涂层表面的流动电势值随着时间而快速变小，影响涂层性能的稳定。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种氨基化复合涂层。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种氨基化复合涂层，所述氨基化复合涂层是通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷涂层在150～180℃与聚乙烯亚胺接触1～10小时得到。

所述聚乙烯亚胺的平均分子量为1800～70000。

所述氨基化复合涂层的制备方法，包括，先将3-氨丙基三乙氧基硅烷附着于基体上通过化学键合的方法形成涂层，上述涂层再与聚乙烯亚胺溶液接触，于150～180℃加热1～10小时。

进一步，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.5～2 mg/mL。

所述氨基化复合涂层在毛细管或硅胶颗粒表面改性中的应用。

APTES涂层经PEI分子处理后，不仅能显著提高APTES涂层表面的流动电势值，而且在水相体系中流动电势随时间变化更小，表明本发明的涂层在水相体系中的稳定性得到明显改善。

附图说明

图1为实施例1涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。

图2为实施例2涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。

图3为实施例3涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。

图4为实施例4涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。

图5为实施例5涂有APTES/PEI的毛细管表面流动电势值随时间的变化关系图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

空白毛细管在180℃下充氮气加热4小时，在负压冲洗的条件下利用体积浓度为5% 的APTES甲醇溶液冲洗毛细管2小时，再静置 30 分钟，以使APTES的硅羟基和毛细管表面的硅羟基的反应充分，而后用无水甲醇冲洗毛细管15 分钟，以除去未反应的APTES，氩气吹干毛细管，毛细管两端封口，在130 ℃ 条件下加热固化毛细管8 小时，制备附着了APTES涂层的毛细管，然后再向毛细管中通入0.5 mg/mL的聚乙烯亚胺（缩写：PEI，平均分子量：1800）的二甲基亚砜（DMSO）溶液，再将毛细管两端封口，放入到烘箱中，升温至150 ℃，反应4 h，得到涂有APTES/PEI的毛细管。在相同条件下，用只涂有APTES的毛细管做对照，毛细管表面的流动电势值随时间的变化关系如图1所示。

流动电势是一种电动现象，常被用于测定zeta电势，当电解质溶液在一个带电荷的绝缘表面流动时，表面的双电层的自由带电荷粒子将沿着溶液流动方向运动。这些带电荷粒子的运动导致下游积累电荷，在上下游之间产生电位差，即流动电势。由于zeta电势能够反应物质的表面带电荷性质，因而流动电势也被用于表征表面电荷的稳定性以及性质。

流动电势 (E) 和zeta (ζ)电势之间的的换算关系通过H-S方程进行：

其中ε表示测定流动电势用电解质溶液的介电常数，ε₀表示水溶液的真空介电常数，ΔP表示测定流动电势值时毛细管两端所加的压差，κ表示电解质溶液的电导率，ζ为zeta电势。

测定流动电势所用的电解质溶液为1.25 mM 的磷酸缓冲溶液，电导率κ为270 μS/cm (25 ℃)，pH=7.4，测定过程中ΔP=-0.050 Mpa。

上述聚乙烯亚胺选用枝状聚乙烯亚胺，结构式如下：

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实施例2