[发明专利]一种聚1,8萘二胺接枝氧化石墨烯的方法及其用途

说明书

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯接聚1，8-萘二胺的方法及其用途。

背景技术

汞俗称水银，在地球上的十大污染物中位居首位。其毒性非常剧烈，除具有明显的神经毒性外，对内分泌系统、免疫系统等也有不良的影响。除此之外，汞还能通过食物链进行富集，淡水浮游植物能富集汞的1000倍，而淡水无脊椎的富集能达到10万倍。水体一旦被汞污染就很难恢复。由于天然本底情况下汞在大气、土壤和水体中均有分布，所以汞的迁移转化也在陆、水、空之间发生。大气中气态和颗粒态的汞随风飘散，一部分通过湿沉降或干沉降落到地面或水体中。土壤中的汞可挥发进入大气，也可被降水冲淋进入地面水和渗透入地下水中。地面水中的汞一部分由于挥发而进入大气，大部分则沉淀进入底泥。底泥中的汞，不论呈何种形态，都会直接或间接地在微生物的作用下转化为甲基汞或二甲基汞。二甲基汞在酸性条件可以分解为甲基汞。甲基汞可溶于水，因此又从底泥回到水中。水生生物摄入的甲基汞，可以在体内积累，并通过食物链不断富集。受汞污染水体中的鱼，体内甲基汞浓度可比水中高上万倍，危及鱼类并通过食物链危害人体。

由于汞污染的危害较大，各国都研制合理有效的除汞方法，目前比较有效的是使用一种创新的专利化学配方，用一个简单的化学反应有效去除汞，它的基本成分是一种天然无机化合物，很容易用金属复合物修补，对汞具有一种吸附力。其通过自然化学反应产生，在生产过程中保持低能耗。

目前，有很多材料都被报道用来除去水体中的汞离子，例如活性炭、煤灰粉，甲壳素等。纳米材料具有极大的比表面积，因而被认为在重金属吸附方面既有更高的效率。例如，碳纳米管被证实是一种非常有效的重金属吸附剂，效率比普通的活性炭高出5~7倍。但是，碳纳米管价格昂贵，具有一定的毒性，且在水体中不宜去除，容易造成二次污染，并对人类健康造成危害。针对这一问题，需要开发出更加高效、经济和无毒的吸附剂。

发明内容

   本发明的目的在于提供一种把1,8萘二胺接枝到氧化石墨烯表面的方法及其作为汞离子吸附剂的用途。

   本发明的实施方案为：一种1,8萘二胺接枝到氧化石墨烯表面的方法，包括：把氧化石墨烯接1，8萘二胺和1，8萘二胺溶于乙腈中，超声，把过硫酸胺溶于蒸馏水中，在剧烈搅拌条件下，将过硫酸铵滴到乙腈混合溶液中，保持搅拌，反应24 h，反应完毕后，过滤或离心，并多次清洗，干燥后得到1,8萘二胺接枝到氧化石墨烯表面的目标产物。

所述氧化石墨烯接1，8-萘二胺、 1，8-萘二胺、乙腈的配比为：0.07 g：0.7 g：30 mL，过硫酸铵和蒸馏水的配比为2.02 g：30 mL。

    所述的离心分离的速率为4000~5000 rpm。

    所述干燥时的温度为50~60℃，时间 为5~12 h。

所述氧化石墨烯接1，8萘二胺的方法是：称取60 mg氧化石墨烯加入三口烧瓶中，向其中加入120 mL蒸馏水，超声混合均匀，油浴搅拌下再将0.14 g氢氧化钠、97.6 mg萘二胺加入到反应体系中，先在室温下反应30 min，再在80 ℃油浴下反应24 h，把反应物离心，并用蒸馏水离心洗涤，真空干燥后得到氧化石墨烯接1，8-萘二胺目标产物。

    所述氧化石墨烯由包括以下步骤的方法制得：

（1）用稀盐酸将磷片石墨清洗两次，过滤，用蒸馏水洗至中性，100 ℃下干燥24 h。  

（2）将1.2 g硝酸钾加入到46 mL浓硫酸中，然后加入1.0 g磷片石墨，搅拌混合均匀，在0 ℃冰水浴中搅拌并缓慢加入6.0 g高锰酸钾，随后将体系加热至40 ℃，搅拌反应6 h，然后连续加入80 mL水的同时，将体系升温至70 ℃，并反应30 min，然后加入200 mL水和6 mL双氧水，5 min后停止反应，将反应液趁热离心，将离心所得初产物加水离心洗涤至体系pH值为7，得到纯净的氧化石墨烯母液；

（3）将氧化石墨烯母液中加入0.7 g的十二烷基苯磺酸钠，超声30 min，得到均匀分散的氧化石墨烯溶胶。

步骤（1）中，所述稀盐酸的浓度为5%，磷片石墨的粒度为325目，双氧水的质量百分比浓度为30%。

本发明所得1,8萘二胺接枝到氧化石墨烯表面的产物可作为汞等重金属离子的吸附剂。

1,8萘二胺接枝到氧化石墨烯表面吸附汞离子的方法，采用静态吸附法，具体方法是：将1,8萘二胺接枝到氧化石墨烯表面的产物加入到氯化汞溶液中，静止吸附1-72 h，滤纸过滤后，用KI容量发测定溶液中剩余汞离子的含量。