[发明专利]一种制备高品质三氧化二铬的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高品质三氧化二铬生产方法，适用于以水合氧化铬为原料生产三氧化二铬；属于化工冶金领域。

背景技术

三氧化二铬(Cr₂O₃)广泛用于冶金及化工行业。在冶金行业中三氧化二铬主要用于冶炼金属铬及碳化铬；在化工行业中三氧化二铬则用于搪瓷、陶瓷、人造革、建设筑材料着色剂，催化耐晒涂料，化学合成的催化剂，研磨材料，绿色抛光膏和印刷纸币的专用油等。

三氧化二铬的制备方法主要有：重铬酸钠铵盐热还原法、铬酐热分解法及氢氧化铬热分解法。重铬酸钠铵盐热还原法是将铬铁矿氧化焙烧得到的重铬酸钠与氯化铵或硫酸铵按一定比例混匀，置于隔焰反射炉内还原，反应结束后将炉料投入热水搅拌洗涤，过滤除去钠盐，滤饼烘干后经800℃以上高温煅烧、冷却、破碎得三氧化二铬产品；铬酐热分解法是将铬酸酐(CrO₃)放置约1400℃的温度下，煅烧析出氧转化成三氧化二铬(Cr₂O₃)，冷却后破碎得三氧化二铬产品；氢氧化铬热分解法是先将水合氧化铬干燥、破碎，再加入一定量的氢氧化钠混匀，放入煅烧炉内经850℃以上高温煅烧后，加入水中洗涤、过滤，滤饼烘干、破碎得三氧化二铬产品。由于氧化铬热分解过程存在Cr³⁺→Cr⁶⁺→Cr³⁺的氧化还原过程，即在250-600℃的温度区间存在Cr³⁺→Cr⁶⁺的氧化过程，在600-900℃的温度区间存在Cr⁶⁺→Cr³⁺的还原过程，且只有当温度达到800℃以上氧化铬中的Cr⁶⁺转化成Cr³⁺才能接近反应完全。因此，重铬酸钠铵盐热还原法、铬酐热分解法及氢氧化铬热分解法制备三氧化二铬都存在能耗高、污染大等问题。

发明内容

针对现有技术中氧化铬热分解法制备三氧化二铬存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种制备高纯度三氧化二铬的方法，该方法能耗低、成本低，工艺简单，环保，满足工业生产。

本发明提供了一种制备高品质三氧化二铬的方法，该方法包括以下步骤：

第一步：预处理

将水合氧化铬加热除去水后，破碎，得到氧化铬粉末；

第二步：洗涤除杂

将第一步所得的氧化铬粉末加入到碱性或中性或酸性的水溶液中搅拌，进行洗涤除杂；

第三步：真空热处理

将第二步洗涤除杂后的氧化铬粉末置于真空炉内，在温度为300～650℃，压强为5～550Pa的条件下进行真空热处理，冷却，得到三氧化二铬。

本发明的制备高品质三氧化二铬的方法还包括以下优选方案：

优选的方案中真空热处理的时间为0.5～3.5h；最优选为1～3h。

优选的方案中真空热处理的温度为400～600℃。

优选的方案中冷却是维持压强在5～550Pa的条件下随炉冷却至290℃以下，或者是充入保护气体，再随炉冷却至290℃以下。所述的保护气体优选为氮气、氩气、氦气中的至少一种。

优选的方案中水合氧化铬在110～550℃温度下干燥0.5～3.5h除去游离水及部分或全部结合水。最优选为在300～450℃温度下干燥1～3h完全除去游离水和结合水。

优选的方案中氧化铬粉末按固液比1:2～10g/mL加入到碱性或中性或酸性的水溶液中，在25～100℃温度下，搅拌洗涤0.5～5h。搅拌洗涤可以充分除去可溶性杂质。

优选的方案中碱性水溶液是指游离氢氧根离子浓度在0.03～3mol/L范围内的含氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨、氢氧化钾、碳酸钾中至少一种的水溶液。

优选的方案中酸性水溶液是游离氢离子浓度在0.05～3mol/L范围内的含硫酸、盐酸、硫酸铵、氯化铵中至少一种的水溶液。

优选的方案中水合氧化铬加热除去游离水及部分或全部结合水后，粉碎至-180目，得到氧化铬粉末。

本发明的水合氧化铬可以通过现有技术中常规的方法合成。