[发明专利]一种水基C/SiC料浆及C/SiC坯体的凝胶注模成型的方法

说明书

技术领域

本发明涉及凝胶注模成型领域，特别涉及一种水基C/SiC料浆及C/SiC坯体的凝胶注模成型的方法。

背景技术

碳化硅是Si-C键很强的共价键化合物，具有良好的化学稳定性、抗热震性和高的机械强度等优异性能，在石油化工、机械制造、航空航天、核工业、微电子工业等领域得到了广泛应用。

反应烧结具有烧结温度低、烧结时间短、样品收缩小、结构致密等优点，可实现大尺寸、复杂形状碳化硅样品的近净尺寸烧结，降低生产成本。

凝胶注模成型工艺是一种陶瓷原位凝固成形工艺，将传统陶瓷工艺和高分子化学理论结合起来，将陶瓷粉体、水、分散剂、有机单体混合，通过机械球磨等方式制备成料浆，在料浆中加入引发剂和催化剂，使有机单体在引发剂和催化剂的作用下发生交联和聚合反应，生成三维网络状聚合物凝胶，将陶瓷颗粒原位固化粘接在一起，进而生成近净尺寸、结构均匀、高强度的坯体。

目前在制备大尺寸、复杂形状、精密碳化硅结构件领域，多采用凝胶注模成型结合反应烧结工艺制得。在制备过程中，低应力、无缺陷、结构均匀、高强度C/SiC素坯的制备是制备精密反应烧结碳化硅结构件的关键之一。

采用凝胶注模成型工艺制备C/SiC坯体时主要存在以下技术关键：

1、高固相含量、高稳定性、均匀分散的水基C/SiC凝胶注模成型料浆的制备工艺；

2、水基C/SiC料浆的均匀固化工艺；

3、低应力、无缺陷凝胶注模成型C/SiC坯体的干燥工艺；

常采用低粘度、高固相含量、分散均匀的水基C/SiC料浆制备坯体，以降低坯体干燥收缩率，实现陶瓷材料的近净尺寸成型；同时避免坯体由于大的收缩而产生翘曲、变形甚至开裂等缺陷；保证料浆的低粘度、高稳定性和分散均匀性，可以提高素坯的均匀性；由于在单体聚合生成三维网络状凝胶时会产生体积膨胀效应，容易在坯体引入残余应力，造成坯体干燥过程中出现开裂和分层等缺陷；同时由于坯体中的聚合物凝胶对温度湿度极为敏感，在干燥过程中不易实现低应力、无缺陷C/SiC坯体的干燥，因此低应力无缺陷C/SiC坯体的干燥工艺是技术关键之一。

发明内容

本发明实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种低粘度、高固相含量、均匀分散的水基C/SiC料浆。

本发明实施例还提供一种结构均匀的凝胶注模成型C/SiC坯体。

为了实现上述目的本发明采取的技术方案是：

一种水基C/SiC料浆，将碳化硅粉、炭黑、水、丙烯酰胺、N.N’-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮加入球磨机中，在室温下机械球磨后，经真空除气，得到水基C/SiC料浆。

进一步地，还包括：

在水中加入丙烯酰胺、N.N’-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵和聚乙烯吡咯烷酮，在室温条件下混合溶解成混合溶液；

在混合溶液中加入碳化硅粉和炭黑，得到混合物，将混合物放入球磨机中。

所述水基C/SiC料浆中，固相含量为58vol％-68vol％；

所述碳化硅粉添加量为水基C/SiC料浆中固相体积的85-98vol％；

所述炭黑的添加量为水基C/SiC料浆中固相体积的2-15vol％；

所述丙烯酰胺和N.N’-亚甲基双丙烯酰胺的总添加量为水质量的20％-30％，其中，N.N’-亚甲基双丙烯酰胺占丙烯酰胺与N.N’-亚甲基双丙烯酰胺总质量的10％-20％，丙烯酰胺占丙烯酰胺与N.N’-亚甲基双丙烯酰胺总质量的80％-90％；

所述四甲基氢氧化铵以四甲基氢氧化铵水溶液的形式加入，所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度为8-12wt％；所述四甲基氢氧化铵水溶液的添加量为碳化硅粉质量的0.5-2.0％；

所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为炭黑质量的5.0-15.0％。

所述水为去离子水，所述碳化硅粉纯度>99.2％，平均粒径为3.0-50μm；所述炭黑的平均粒径为0.3-20μm；所述丙烯酰胺、N.N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮均为分析纯。

所述球磨的时间为24-48小时；所述真空除气过程中真空度8-12Pa，真空除气时间为10-30分钟。

本发明还提供一种利用上述的水基C/SiC料浆制备C/SiC坯体的凝胶注模成型的方法，包括以下步骤：

(1)制备水基C/SiC料浆；

(2)室温下浇注及预定温度下固化：