[发明专利]一种聚乳酸薄膜的制备

说明书

技术领域

本发明是一种以开环聚合法，制备得到聚乳酸。然后通过溶剂挥发法制备得到聚乳酸薄膜的方法，属于高分子材料领域。

背景技术

聚乳酸薄膜是目前生物可降解聚合物薄膜，可以在自然环境中可被水解或微生物最终降解为CO₂和H₂O，对人体无害无毒，并且对其进行堆肥或焚烧处理也不会带来新的环境污染，因而是被认为是最有前途的生物可降解材料。

本发明使用乳酸作为原料，其主要来源十分广泛，在自然界中的具有十分丰富的储藏，例如用玉米淀粉、甜菜糖等的发酵。然后用开环聚合法制备得到聚乳酸，用此方法制备得到的聚乳酸可以保证其具有较高的分子量，以此来保证制备得到聚乳酸薄膜具有较高的力学性能。

发明内容

本发明使用乳酸作为原料，在经过缩合聚合得到丙交酯，并用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化，使得到反应中间体丙交酯有较高的产率，然后在将反应中间体丙交酯经开环聚合得到聚乳酸，最后通过溶剂挥发法制备得到聚乳酸膜。

本发明的制备方法包括以下步骤：

1）将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h；

2）然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min；

3）最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。

4）将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。

5）将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。

6）用二氯甲烷作为溶剂，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，将所得到的薄膜顺利剥下。

下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述：

实施例1：

将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h，然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min，最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。

将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。

加入10ml的二氯甲烷，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，得到聚乳酸薄膜。

实施例2：

将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h，然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min，最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。

将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。

加入20ml的二氯甲烷，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，得到聚乳酸薄膜。

实施例3：

将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h，然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min，最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。