[发明专利]一个新的化合物及其制备方法和消除方法有效
申请号: | 201410748132.2 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN104447447A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 刘文娟;莫岚 | 申请(专利权)人: | 天津孚音生物科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C323/03 | 分类号: | C07C323/03;C07C319/24;C07J31/00;G01N30/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300450 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一个 化合物 及其 制备 方法 消除 | ||
1.一个新的式I化合物,其特征在于具有式I的结构:
。
2.权利要求1所述新的式I化合物的制备方法,包括:a、4,4,5,5,5-五氟戊醇的磺酰化;b、4,4,5,5,5-五氟戊基磺酸酯的取代;c、S-(4,4,5,5,5-五氟戊基)异硫脲磺酸盐的碱化;其特征在于:
c、S-(4,4,5,5,5-五氟戊基)异硫脲磺酸盐以醇、水或其混合物为溶剂,在碱性条件下,在空气中反应,温度为室温至回流。
3.权利要求2所述的制备方法,其中步骤c所述的醇是指甲醇、乙醇或异丙醇。
4.权利要求2所述的制备方法,其中步骤c所述的碱是指碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.权利要求2所述的制备方法,其中碱和S-(4,4,5,5,5-五氟戊基)异硫脲磺酸盐的摩尔比是2~6:1。
6.一种减少或避免式I化合物生成的方法,其特征在于对于五氟戊硫醇参与的反应,在碱加入之前和之后,彻底除氧,用惰性气体置换,并在惰性气体的保护下进行全程反应;
。
7.权利要求6中减少或避免式I化合物生成的方法,其中所述的除氧方法指的是:一是把氮气通入反应液面底部,把空气尽量彻底赶出反应液,为反应营造惰性气体环境;二是减压抽真空用惰性气体置换空气的方法,为反应提供一个少氧或无氧的环境。
8.权利要求6所述的方法,其中的惰性气体是指氮气或氩气。
9.一种消除式I化合物的方法,其特征在于:在五氟戊硫醇参与的反应结束后,用烷烃少量多次萃取,式I化合物进入烷烃层,而产品在非烷烃层,达到去除式I化合物的目的;所述的烷烃指的是石油醚、正己烷、异己烷、环己烷或正庚烷。
10.权利要求1所述新化合物在制备作为氟维司群中间体对照品方面的应用,其目的是减少或避免其在制备氟维司群过程中生成的杂质。
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