[发明专利]一种快速检测微量氯仿的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种快速检测微量氯仿的方法。

背景技术

三氯甲烷对人体的危害极大，三氯甲烷有中等毒性，可经消化道、呼吸道、皮肤接触进进机体。它是一种强的心脏血管克制剂，对肝脏、肾脏也有毒性，可能造成肝脏的肿大和坏死。同时，它对中枢神经系统会产生克制作用。其重要急性毒性作用是对中枢神经系统有麻醉作用，对眼及皮肤有刺激作用，并能侵害心脏、肝脏、肾脏，另外可脱脂，严重者甚至可以致命。

目前，现有技术主要是通过气相色谱仪来实现对三氯甲烷的分离与检测，测试操作复杂，测试环境要求高，成本高，不适合应用于复杂条件下的现场条件。例如公布号CN 103543231 A的专利公布了一种采用气相色谱(GC)法，电子捕获检测器(ECD)来检测盐酸美克洛嗪中氯仿的残留量，其具体过程包括溶液及对照液的制备以及仪器检测，仪器检测包含气相色谱仪、电子捕获检测器等仪器，对被检测样品要求条件较高，仪器准确度、噪音比以及稳定性参数等都会影响检测结果的准确性。再者，仪器一般固定在特定位置，不能进行移动，对于现场检验等要求也无法满足。由此可见，急需研发一种简单便捷、过程方便、快速鉴定的一种检测微量氯仿方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的不足，提供一种快速检测微量氯仿的方法。本发明中使用甾醇类表面活性剂包覆的金纳米颗粒的水溶胶，胶体稳定性强，便于携带，可通过肉眼进行观察确定，操作简单，效率高。

本发明的技术解决方案是一种快速检测微量氯仿的方法，包括以下步骤：第一步，金纳米颗粒水溶胶的制备；第二步，金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿。

进一步地，所述金纳米颗粒水溶胶的制备步骤如下：

室温条件下，将0.5～3mL甾醇类表面活性剂(75mmol/L)水溶液及0.05～0.3mL HAuCl₄水溶液(10mmol/L)加入到0.85mL水中，充分混合；保证BPS-30及HAuCl₄的最终浓度分别为40～60mmol/L和0.1～1mmol/L；混合溶液静置8～24h，离心，用去离子水充分洗涤样品，至无试剂残留；将最终得到的金纳米颗粒加入到5mL水中即可得到金纳米颗粒水溶胶。

进一步地，所述甾醇类表面活性剂优选为氧乙烯基类甾醇(BPS-30)。

进一步地，可通过紫外-可见吸收光谱检测金纳米颗粒水溶胶的稳定性。

进一步地，所述金纳米颗粒水溶胶检测微量氯仿步骤如下：

将一定体系的氯仿滴入到上述金纳米颗粒水溶胶中，混合后静置1～10min，通过紫外-可见吸收光谱中金纳米颗粒的峰强度变化或肉眼观看来检测金纳米颗粒的聚沉情况，鉴定氯仿是否存在。

进一步地，紫外-可见吸收光谱在520～550nm检测金纳米颗粒吸收峰。

进一步地，检测金纳米颗粒的聚沉情况还可以通过透射电镜TEM或扫描电镜SEM。

进一步地，金纳米颗粒水溶胶有紫红色转变为淡灰色并最终产生黑色沉淀，确定氯仿存在；通过透射电镜TEM或扫描电镜SEM，金纳米颗粒水溶胶聚集沉淀确定氯仿存在；通过紫外-可见吸收光谱检测金纳米颗粒，金纳米颗粒在520～550nm峰有强变弱确定氯仿存在。

进一步地，所述离心转速为5000r/min。

进一步地，在5mL金纳米颗粒水溶胶加入5～20μL的氯仿即可通过紫外光谱检测确定，加入氯仿体积超过20μL即可通过肉眼观测确定。

本发明的有益效果如下：

本发明中使用甾醇类表面活性剂包覆的金纳米颗粒的水溶胶，胶体稳定性强，便于携带。当金纳米溶胶遇到氯仿后，金纳米颗粒立即聚沉，使溶胶颜色由紫红色变为淡灰色，5分钟之内金纳米颗粒完全聚沉至试管底部，溶胶出现相分离，上层变为透明的水溶液，下层为黑色金纳米颗粒聚集体，而上述变化完全可以通过肉眼进行观察确定，操作简单，效率高。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明氧乙烯基类甾醇(BPS-30)化学结构示意图；

图2是本发明金纳米颗粒TEM图；

图3是本发明不同放置时间的金纳米颗粒水溶胶紫外-可见吸收光谱图；

图4是本发明不同体积氯仿的金纳米颗粒峰强度变化图；

图5是本发明不同体积氯仿的金纳米颗粒水溶胶照片；

图6是本发明金纳米颗粒聚集TEM图；

图7是本发明不同有机试剂的金纳米颗粒峰强度变化图；