[发明专利]一种五氟苯硼酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氟苯硼酸的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

五氟苯硼酸在医药和精细化工领域是一种关键的中间体，能够和卤代芳烃、卤代烷烃、不饱和烷烃等发生各种偶联反应形成C—C键和C—N键，在有机及药物合成中有广泛的应用。据文献报道，以三甲基锡基五氟苯为原料，与三氯化硼反应，然后水解得到五氟苯硼酸，此法的起始原料不易获得，反应条件苛刻，且锡易污染环境；以五氟溴苯为原料，与格式试剂反应制备五氟苯基溴化镁，再与硼酸三甲酯反应，以乙醚为溶剂，安全性差，且硼酸三甲酯用量过倍，损失较大，虽产率较高，但含有二聚物，进一步提纯难度较大；中国专利CN101061087A，以2- 甲基四氢呋喃为溶剂，五氟溴苯与镁得格氏试剂，将其加入以2- 甲基四氢呋喃溶解的硼酸酯溶液中，得五氟苯硼酸，虽产率较高，安全性好，但是操作过于复杂，不利于大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种产物纯度高、工艺流程短、安全性好的五氟苯硼酸的制备方法。

本发明是通过下述技术方案实现的：一种五氟苯硼酸的制备方法，包括如下步骤：

向250ml高压反应釜中加入一定量的五氟氯苯、硼酸三甲酯和催化剂，以甲醇为反应溶剂，将压力增加到1.0～1.5MPa，同时升温至90～120℃反应1～2h，反应结束后，冷却至室温，经过稀硫酸水解萃取有机层，回收溶剂得到五氟苯硼酸粗品，将所的产物重结晶得到五氟苯硼酸。

进一步的，上述的五氟氯苯和硼酸三甲酯摩尔比为1：1.0～3.0。

进一步的，上述的催化剂为二氯化钯（PbCl₂）。

进一步的，上述的催化剂用量为五氟氯苯重量的7～10%。

进一步的，上述的稀硫酸的体积浓度为5～15%。

本发明所述的五氟苯硼酸制备方法，无副产物生成，降低了反应时间，能耗少，操作简单，生产成本低易于工业化生产，且产物纯度和产率均较高，产物纯度达97%以上，产物收率可达85%。

具体实施方式

以下通过实施例进一步阐述本发明的有益效果：

实施例1：

向250ml高压反应釜中加入150ml的甲醇作为反应溶剂，同时加入21g五氟氯苯、16g硼酸三甲酯和1.5g二氯化钯，增压到1.2MPa，升温至95℃反应1.5h，反应结束后，冷却至室温，经过10%稀硫酸水解，取有机层回收溶剂得到五氟苯硼酸粗品，将所得产物重结晶得到五氟苯硼酸，目标产物的纯度为97.8%，产率为81.6%。

实施例2：

向250ml高压反应釜中加入150ml的甲醇作为反应溶剂，同时加入21g五氟氯苯、26g硼酸三甲酯和1.5g二氯化钯，增压到1.1MPa，升温至110℃反应1.5h，反应结束后，冷却至室温，经过10%稀硫酸水解，取有机层回收溶剂得到五氟苯硼酸粗品，将所得产物重结晶得到五氟苯硼酸，目标产物的纯度为98.2%，产率为83.5%。

实施例3：

向250ml高压反应釜中加入150ml的甲醇作为反应溶剂，同时加入21g五氟氯苯、16g硼酸三甲酯和2.1g二氯化钯，增压到1.2MPa，升温至110℃反应1.5h，反应结束后，冷却至室温，经过10%稀硫酸水解，取有机层回收溶剂得到五氟苯硼酸粗品，将所得产物重结晶得到五氟苯硼酸，目标产物的纯度为98.9%，产率为78.6%。

实施例4：

向250ml高压反应釜中加入150ml的甲醇作为反应溶剂，同时加入21g五氟氯苯、26g硼酸三甲酯和1.8g二氯化钯，增压到1.1MPa，升温至95℃反应2h，反应结束后，冷却至室温，经过10%稀硫酸水解，取有机层回收溶剂得到五氟苯硼酸粗品，将所得产物重结晶得到五氟苯硼酸，目标产物的纯度为98.9%，产率为84.1%。

上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。