[发明专利]一种膜法制备高纯无水碳酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯无水碳酸钠的制备方法，尤其是一种使用膜法制备高纯无水碳酸钠的方法。

背景技术

高纯无水碳酸钠可由工业碳酸钠制备，工业碳酸钠中含有Ca²⁺、Mg²⁺等杂质，化碱时这些杂质离子会溶解在母液中，制备高纯无水碳酸钠时需要将这些杂质离子去除，才能保证得到合格的高纯碳酸钠产品。传统制备高纯无水碳酸钠方法中，对于Ca²⁺、Mg²⁺杂质的去除，在化碱后加入氢氧化钠，加入絮凝剂，使用澄清桶让沉淀进行沉降，将上层清液蒸发、离心、洗涤、干燥得到高纯无水碳酸钠产品。该方法使用澄清桶去除杂质，具有占地面积较大，且不能实现连续化生产，生产周期较长的问题。

专利号为200710059570.8的中国专利公开了“一种低磷、硼高纯无水碳酸钠及其制备方法”，该方法包括以下步骤：(a)将食用纯碱、杂质质量百分含量在0.01％以下的净化水、质量百分含量在99％以上的烧碱加入到化料罐中在80--105℃的温度和常压下充分反应、搅拌，所述的食用纯碱的化碱浓度为360--400克/升，所述的烧碱的加入量为50--80公斤/吨食用纯碱；(b)用泵将反应后的物料送到保温澄清桶内进一步反应，所述的澄清桶的温度为60--80℃；(c)从澄清桶抽出的清液进入过滤罐进行过滤，过滤后的滤液自流到滤液罐中；(d)用泵将所述的滤液罐中的清液打到蒸发器进行蒸发，蒸发器的压力控制在0.4MPa－0.6MPa，蒸发器温度为100--105℃待结晶析出并达到40％－60％的体积固液比时出料；(e)将从蒸发器出来的物料送入离心机用水冲洗并进行固液分离；(f)将从所述的离心机分离出来的固体送入干燥床，进行物料干燥，干燥后的物料定量包装即为成品，所述的干燥床的床层温度为105--150℃，干燥床进气压力为0.8MPa－1.0MPa。该方法过滤过程需要使用澄清桶和过滤罐，流程较繁杂，并且占地面积较大，所得产品纯度较低。

专利号为CN200810151994.1的中国专利公开了“无水碳酸钠的制备方法”，方法如下：(1)将工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，加入氢氧化钠除去Mg²⁺、Ca²+；(2)在去Mg²⁺、Ca²⁺碳酸钠水溶液中加入双氧水，除去Fe²⁺；(3)向去Fe²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂；(4)吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶；(5)将碳酸氢钠结晶水洗、脱水、干燥后，即得基准试剂无水碳酸钠成品。该方法在除杂后需要进行碳化，生成碳酸氢钠，再加热分解为碳酸钠，过程较复杂，且工艺条件较难控制，成本较高。

专利号为CN201310632706.5的中国专利公开了“一种试剂级无水碳酸钠的制备方法”，方法如下：以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入有机胺固载催化剂，然后通入二氧化碳气体调节pH值，将过滤得到的滤液经醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，结晶，干燥，得到试剂级无水碳酸钠。该方法制备高纯碳酸钠过程使用的醋酸纤维素酯微孔过滤膜耐碱性较差，配制的碳酸钠浓度较低，使得该工艺相同时间内产量较低，工业化生产经济效益较差。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种可实现连续化生产，并且得到的产品纯度更高的一种膜法制备高纯无水碳酸钠的方法。

本发明目的是通过以下技术方案实现的。

一种膜法制备高纯无水碳酸钠的方法，它包括以下步骤：

(1)将工业碳酸钠使用55℃-65℃蒸馏水溶解并搅拌，使工业碳酸钠中的钙杂质充分沉淀；

(2)在溶液中加入氢氧化钠溶液，在55℃-65℃搅拌使溶液中镁离子充分沉淀，直至溶液中镁离子含量低于5ppm；

(3)将溶液使用陶瓷膜进行过滤；

(4)将过滤后的滤液蒸发，得到的晶浆液送入离心机分离，并在离心机中加入去离子水洗涤滤饼,直至滤饼中无氯离子；

(5)将离心得到的产品干燥，得到高纯无水碳酸钠，高纯无水碳酸钠中Ca²⁺≤1ppm、Mg²⁺≤1ppm、SS≤1ppm，Cl^-≤2ppm。