[发明专利]一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法无效
申请号: | 201410749722.7 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN104532011A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 马玉天;潘从明;冯岩;郭晓辉;李明;陈云峰;刘林;孙渊君 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B3/26 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 李迎春;李子健 |
地址: | 737103*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂萃取 分离 提纯 金属 方法 | ||
技术领域
一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,涉及一种金属分离提纯,特别是从含铂族金属溶液、渣或二次资源中分离分离铂钯铑铱的方法。
背景技术
由于铂族金属中铂、钯、铑、铱性质相近,在分离过程中存在较大难度,尤其是铂与铑的分离,是公认的世界难题。通常采用的分离方法有选择性沉淀法、溶剂萃取法与分子识别法等。选择性沉淀法操作简单但分离效率不高,溶剂萃取法具有较高的分离效率但对萃取前液要求高、废液处理量大且有机相危害人体健康,分子识别技术是近年来发展起来的高新分离技术,分离效率高但对溶液中部分元素如铁、钠的要求高,物料适应能力有限,尚未实现工业化应用。
目前,采用萃取分离铂、钯的过程中,一部分铑、铱也共萃进入负载有机相中,反萃过程中随同铂、钯进入反萃液中,该过程中进入铂钯产品中的铑铱已到达30%左右,降低了铑、铱产品的收率,影响了铂、钯产品的质量。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种能大大地降低使萃取前液中的杂质元素含量,提高铂族金属的产品收率及质量的溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,其特征在于其提纯过程的步骤包括:
(1)将含铂族金属的物料进行氯化溶解,将氯化溶解产物进行过滤得到氯化溶解液;
(2)在氯化溶解液加入草酸铵,进行铜镍沉淀分离;
(3)将步骤(2)沉淀分离出的沉淀铜镍后液,加入有机还原剂维生素C进行铂钯沉淀反应,过滤分离得到含铂钯沉淀渣和含铑铱的滤液;
(4)将步骤(3)得到的含铂钯沉淀渣经王水溶解、赶硝,进入二异戊基硫醚萃取分离铂钯工序;
(5)将步骤(3)得到的含铑铱的滤液经过加入二氧化锰通入氯气进行反应,进入TBP磷酸三丁酯萃取分离铑铱工序。
本发明的一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,其特征在于所述的步骤(1)是将含铂族金属物料调浆至固液重量比为4-5:1,用盐酸调节溶液酸度为2.5-3mol/L,在温度为75-80℃通入氯气进行氯化溶解造液的,其溶解时间为8-12小时,氯气通入量为15~25L/h。
本发明的一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,其特征在于所述的步骤(2)是将步骤的氯化溶解液调整的pH值为1-1.5,加入草酸铵进行沉淀铜镍反应,反应温度为90-95℃,反应时间为0.5-1h;草酸铵的加入量为35-40g/L。
本发明的一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,其特征在于所述的步骤(3)沉淀分离出的沉淀铜镍后液,加入有机还原剂维生素C进行铂钯沉淀反应的温度为70-75℃,反应时间为0.5-1h;维生素C的加入量为45-60g/L。
本发明的一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,其特征在于所述的步骤(5)将步骤(3)得到的含铑铱的滤液经过加入二氧化锰通入氯气进行反应,二氧化锰的加入量为2-3.5g/L,反应时间25-40min,氯气通入量15~25L/h。
本发明的一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法,将含铂族金属精矿(溶液、渣、二次资源等)进行氯化溶解、溶解液调酸度进行沉铜、镍反应,再进行沉铂、钯,过滤分离铂钯与铑铱。沉铂钯滤渣王水溶解赶硝调节酸度后衔接二异戊基硫醚萃钯分离铂钯,滤液衔接TBP萃铱分离铑铱。
由于反应是在液相中进行的,含铂族金属固体物料需要步骤(1)的造液过程,若物料本身为液体,则不需要步骤(1)。
本发明的方法,1.可使萃取前液中的铜、镍等杂质元素含量大大地降低,铜镍平均沉积率在95%以上;2.经过铂钯与铑铱分离后,铂钯与铑铱得到了进一步的富集,有利于后续萃取工序进一步分离提纯铂、钯,铑、铱。3.此方法可大大提高铂族金属的产品收率及质量。
本发明的方法铂钯与铑铱分离率高,容易后续萃取进一步分离铂与钯,铑与铱。不仅使铑铱得到了高效回收,而且降低了铂钯的损失。由于还原剂维生素C为有机试剂,不会改变溶液体系,反应过程中不会带入新的金属杂质,因此不会对铂族金属分离与精炼造成影响,产出纯度大于99.99%的铂黑与钯黑经后续工序的处理已生产出符合国家标准的海绵铂与海绵钯产品;经此方法生产出的铑粉和铱粉纯度也达到了99.95%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
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