[发明专利]一种合成甘油二酯的催化膜制备方法制备及其制备甘油二酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于甘油二酯制备领域。

背景技术

甘油二酯(DAG)，由甘油和2个脂肪酸酯化后得到，是油脂的天然成分。近年来发现，膳食甘油二酯具有减少内脏脂肪、抑制体重增加、降低血脂等生理功能。甘油二酯还可作为多功能添加剂，应用于食品、药品、化妆品等行业。

甘油二酯的获得主要有化学法和酶法2种。早期甘油二酯的生产多采用化学法，但反应专一性差、产物得率低，而且高温也影响产品的质量，采用酶法催化合成甘油二酯工艺的条件温和、生产得率高、环保性好，是最有应用前景的生产工艺。然而却未能投入工业化生产，是由于酶的价格昂贵，相对于化学催化剂活性较低；随着反应的进行，酶容易失活，导致使用次数降低，成本提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成甘油二酯的催化膜制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：一种合成甘油二酯的催化膜制备方法，包括复合膜的制备和脂肪酶的固定化两步骤；

所述复合膜的制备步骤为，将15g醋酸纤维素60℃下溶于85g二甲基甲酰胺中得到铸膜液，将聚四氟乙烯膜先用0.1mol/L的NaOH溶液和0.1 mol/L的HCI溶液清洗，然后用去离子水清洗，干燥后平铺在洁净的玻璃板上。将醋酸纤维素铸膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室温下挥发完成干相转换后，浸入去离子水完成湿相转换，12h后用去离子水清洗，得到醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜；

所述脂肪酶的固定化步骤为，取若干份1cm²的醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜于三角瓶中，分别加入酶液和pH 7.5的磷酸氢二钠/磷酸二氢钾缓冲液，恒温搅拌吸附2h(25℃，170r/min)。再加入0.2％戊二醛进行交联反应，反应结束后取出脂肪酶膜，用去离子水冲洗，干燥得到催化膜。

本发明还提供一种由上述制备的催化膜制备甘油二酯的方法：将一级大豆油10 g，经分子筛脱水后的甘油2 g，以物质的量比2:1加入到高压反应釜中，添加3.2%的催化膜后快速搅拌，加入l％的水，密封高压釜，通入C0₂试漏，再用CO₂置换高压反应釜中的空气，置换完成后，在室温条件下充入CO₂使压力达到7.5MPa，再将反应釜置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，在64℃下恒温反应7h，反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，放出气体，打开高压釜，取出流体物，离心分离除去催化剂，得到甘油二酯。

本发明具有如下有益效果：

制备的催化剂，其酶活力为17.2U/cm²，采用该催化剂合成甘油二酯，最终得到的反应产物中甘油二酯的质量分数为66.3%，具有良好应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

具体实施例：本发明所述合成甘油二酯的催化膜制备方法，包括复合膜的制备和脂肪酶的固定化两步骤；

所述复合膜的制备步骤为，将15g醋酸纤维素60℃下溶于85g二甲基甲酰胺中得到铸膜液，将聚四氟乙烯膜先用0.1mol/L的NaOH溶液和0.1 mol/L的HCI溶液清洗，然后用去离子水清洗，干燥后平铺在洁净的玻璃板上。将醋酸纤维素铸膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室温下挥发完成干相转换后，浸入去离子水完成湿相转换，12h后用去离子水清洗，得到醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜；

所述脂肪酶的固定化步骤为，取若干份1cm²的醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜于三角瓶中，分别加入酶液和pH 7.5的磷酸氢二钠/磷酸二氢钾缓冲液，恒温搅拌吸附2h(25℃，170r/min)。再加入0.2％戊二醛进行交联反应，反应结束后取出脂肪酶膜，用去离子水冲洗，干燥得到催化膜，对催化膜进行酶活力测定，其酶活力为17.2U/cm²。

利用上述制备的催化膜制备甘油二酯的方法为，将一级大豆油10 g，经分子筛脱水后的甘油2 g，以物质的量比2:1加入到高压反应釜中，添加3.2%的催化膜后快速搅拌，加入l％的水，密封高压釜，通入C0₂试漏，再用CO₂置换高压反应釜中的空气，置换完成后，在室温条件下充入CO₂使压力达到7.5MPa，再将反应釜置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，在64℃下恒温反应7h，反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，放出气体，打开高压釜，取出流体物，离心分离除去催化剂，得到甘油二酯。