[发明专利]一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种较传统蓝光红颜料耐溶剂性好，色光鲜亮的溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法。

背景技术

该颜料比C.I.颜料红48:2、48:3显蓝光，比颜料红57:1稍带黄光，其优势特点是耐溶剂、耐光性好，耐热稳定性比57:1高20℃，色光鲜亮。主要用于印墨与涂料，乳胶漆与建筑涂料；可与颜料黄83、炭黑拼出棕色，用于木材着色。

在溶剂墨方向，颜料红146属于中高档有机颜料，要求具有良好的耐溶剂性，高光泽，流动性好与较高的透明度。传统颜料红146不能同时做到高光泽度与高透明度，高透明度与流动性好的产品。生产难点之一在于色酚中间体AS-LC的溶解问题，AS-LC溶解效果不好直接导致偶合反应不理想，进而影响产品的性能，色光偏暗、光泽差。

难点之二在于后处理升温转晶变色过程，温度高晶型得到成长则透明度差；温度低则不发生变色或变色不完全则色光发暗，流动性、光泽差。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，经过优化工艺、调整配方解决色酚AS-LC溶解难点，升温转色过程，使得反应充分完全，得到性能优异的产品。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：

1）酸析成盐反应：将3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水与盐酸加入普通反应釜中，升温至30℃，快速搅拌30分钟，得到分散液；

2）重氮化反应：酸性条件下，在-10℃～10℃温度下向步骤1）得到的分散液中，2-5分钟内加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应搅拌60分钟后加入醋酸钠、乳化剂得到重氮化溶液；

3）将水、液碱、促溶剂加入溶解反应釜中，搅拌下升温至85-90℃，加入色酚AS-LC搅拌得到絮状反应液；

4）偶合反应：控制反应温度在0℃～15℃，将步骤3）得到的澄清溶液30-60分钟内加入步骤2）的偶合反应釜中进行偶合反应，反应过程中用5%盐酸控制反应pH为5.5-6，并保温搅拌1~2小时至反应结束；

5）后处理：向步骤4）的偶合反应釜中加入化清的松香液，加松香液时间控制在1-10分钟内；

6）升温转晶反应：将步骤5）的反应液，升温至70~100℃，保温反应30分钟，再降至室温，过滤，80~110℃下烘干得到溶剂墨用透明型高光泽颜料红146。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中所述3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺与乳化剂质量比为1：0.01~0.06，乳化剂为MOA-4。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的色酚AS-LC与促溶剂的质量比为1：0.02~0.1。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的促溶剂为酒精、MOA-4、OS-15或洗涤剂209中的一种，本发明的MOA-4、OS-15及洗涤剂209均为市售产品。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的液碱：色酚AS-LC摩尔比为1-3：1。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的色酚AS-LC：液碱摩尔比为1：2-3。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤5）所述的后处理升温为70～100℃。

所述的一种溶剂墨用透明型高光泽颜料红146的工业化生产方法，其特征在于步骤5）所述的色酚AS-LC：松香的质量比为1：0.02～0.1。

   本发明合成的颜料红，其反应方程式如下：

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1）本发明通过调整2-羟基-3-萘甲酰基-(4-氯-2,5-双甲氧基)苯胺与液碱配比至1：2-3，并添加促溶剂，优选为洗涤剂209，使得色酚AS-LC溶解效果最大化；

2）本发明采用倒式偶合法，重氮组分中添加醋酸钠保证反应体系处在弱酸性条件下，使得反应充分、稳定；再通过控制乳化剂量，来控制转晶效果，这样得到的产品粒径分布集中，色泽鲜亮，流动性好，高透明，而且本发明在后处理中加入化清的松香液，进一步提高了其透明度和光泽度；