[发明专利]纳米SiO2表面两步改性方法

权利要求书

1.一种纳米SiO₂表面两步改性方法，其特征在于包括以下步骤：(1)利用纳米SiO₂和3-氨丙基三乙氧基硅烷在80～100℃的无水甲苯溶液中，反应12h以上得到氨基改性的纳米SiO₂，并通过控制3-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量来控制纳米SiO₂表面氨基的含量；(2)利用过量的顺丁烯二酸酐与氨基改性的纳米SiO₂反应，在所述纳米SiO₂表面上接枝上具有反应活性的碳碳双键。

2.根据权利要求1所述的纳米SiO₂表面两步改性方法，其特征在于：在步骤(2)包括以下操作：①在N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入顺丁烯二酸酐，搅拌溶解完全得到混合溶液；②在氨基改性的纳米SiO₂中加入N，N-二甲基甲酰胺搅拌均匀得到分散液；③然后将操作②得到的分散液滴加到操作①得到的混合溶液中，然后在70～80℃搅拌反应完全，得到的反应产物经过洗涤、过滤、干燥后可得接枝有具有碳碳双键的改性纳米SiO₂。

3.根据权利要求2所述的纳米SiO₂表面两步改性方法，其特征在于：在步骤(2)中利用盐酸-乙醇非水滴定法判定氨基改性的纳米SiO₂表面的氨基是否反应完全。

4.根据权利要求1所述的纳米SiO₂表面两步改性方法，其特征在于：在步骤(1)的反应之前首先测定纳米SiO₂表面羟基的含量，并在反应之后测定纳米SiO₂表面氨基的含量。

5.根据权利要求4所述的纳米SiO₂表面两步改性方法，其特征在于：测定纳米SiO₂表面羟基数量的方法包括以下步骤：①将无水甲苯加入到装有纳米SiO₂的抽滤瓶中以分散所述纳米SiO₂；然后对滴定装置的管路进行干燥，并向抽滤瓶中快速加入储存于恒压滴液漏斗中的CH₃MgCl；②采用排水法用量气管收集生成的气体，直至反应完全；③空白实验：测定不加入纳米SiO₂时生成气体的量V_K。按下式计算纳米SiO₂表面硅羟的数量：

N=P×(V-VK)×NAR×T×S×m]]>

式中：N-纳米SiO₂表面羟基的数量，个/m²；P-大气压力，Pa；V-生成气体的体积，m³；V_K-空白实验生成气体的体积，m³；N_A-阿伏伽德罗常数，个/mol；R-气体常数，(m³·Pa)/(K·mol)；T-实验温度，K；S-样品的比表面积，m²/g；m-样品的质量，g。

6.根据权利要求4所述的纳米SiO₂表面两步改性方法，其特征在于：纳米SiO₂表面所接氨基的含量利用盐酸-乙醇非水滴定法测定；其包括以下步骤：①在500mL无水乙醇中加入10mL质量浓度为36％的浓盐酸，搅拌混合均匀；称取0.3g无水碳酸钠，溶于30mL去离子水中，加入5滴质量浓度为1％的溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，用配制的盐酸-乙醇溶液滴定，颜色由绿色转变为暗红色为滴定终点，同时进行空白试验。按下式计算盐酸-乙醇溶液的摩尔浓度：

c=m0.05299×(V-V0)]]>

式中：c-盐酸-乙醇溶液摩尔浓度，mol/L；m-无水碳酸钠质量，g；V-样品消耗盐酸-乙醇溶液的体积，mL；V₀-空白样消耗盐酸-乙醇溶液的体积，mL；

②称取氨基改性的纳米SiO₂，加入无水乙醇，待样品分散均匀后，加入5滴质量浓度为1％的百里香酚蓝溶液，用步骤①配置的盐酸-乙醇溶液滴定，颜色由淡黄色变为粉红色时为滴定终点，同时进行空白实验；采用下式计算改性纳米SiO₂表面氨基的含量：

CN=c×(V-V0)m×100]]>

式中：C_N-纳米SiO₂表面氨基含量，mmol/g；m-纳米SiO₂的质量，g；c-盐酸-乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L；V-改性纳米SiO₂消耗盐酸-乙醇溶液的体积，mL；V₀-空白实验消耗盐酸-乙醇溶液的体积，mL。