[发明专利]EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂在审
申请号: | 201410751285.2 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN104483311A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 戴文杰;常欢;刘建华;王宴秋 | 申请(专利权)人: | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 包头市专利事务所 15101 | 代理人: | 张少华 |
地址: | 014010 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | edta 滴定法 联测 硅钙钡镁中钙钡镁 指示剂 | ||
技术领域
本发明属于铁合金分析技术领域,涉及一种EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁的指示剂。
背景技术
硅钙钡镁合金是一种新型高效的复合脱氧剂、脱硫剂,主要应用于钢液中脱氧、除磷。它可以效除去钢中的杂质,改变钢中夹杂物的性质。使钢液纯化,提高钢的质量。在冶金工业中有着良好应用前景。因此测定硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量具有十分重要的作用。
EDTA络合滴定常用到的络合指示剂有钙指示剂、钙黄绿素、邻甲酚酞络合剂、铬黑T等,以及各种指示剂按比例混合得到的混合指示剂。不同的滴定溶液,有不同的离子及配比,所以对不同的指示剂响应效果也存在差别。因而需要选择最合适的指示剂来测定其相应的组分。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的络合滴定反应较慢,一些指示剂会存在拖尾和僵化的影响,使选择的指示剂能使终点变色灵敏并且容易肉眼观察颜色、分析结果才更加准确可靠,提供一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂。
本发明的技术方案如下:
一种EDTA滴定法联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂,测定钙钡合量时,选用钙黄绿素-茜素混合指示剂;测定钙镁合量时,选用邻甲酚酞络合剂作为指示剂;测定钙含量,选择钙指示剂。
所述钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g、茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
所述邻甲酚酞络合剂的配制方法:1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
所述钙指示剂的配制方法:1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
本发明的优点是:灵敏、快速:络合滴定反应较慢,一些指示剂会存在拖尾和僵化的影响。而选用本发明中的指示剂可以使得显色更为灵敏,减小了终点时人眼观察不准确带来的误差,采用EDTA络合滴定联测硅钙钡镁中钙、钡、镁,只需进行一次溶样,便可以在同一溶液下完成钙、钡、镁三种元素的同时测定。
具体实施方式
1.方法提要:
称取试样于聚四氟乙烯烧杯中(随同试样进行空白试验),加硝酸溶解试样,滴加氢氟酸至试样完全溶解,冒高氯酸烟。加盐酸使盐类溶解,转移至烧杯,滴加氨水分离。首先测定钙钡合量,需要控制pH值,以沉淀的形式消除镁的影响。测定钙镁合量,加入硫酸钾生成硫酸钡消除钡的影响。最后测定钙,控制pH值同时加入硫酸钾,同时消除钡镁的影响。
2.试剂:
硝酸的密度为1.42g/mL;
氢氟酸的密度为1.15g/mL;
盐酸的密度为1.19g/mL;
高氯酸的密度为1.67g/mL;
所用盐酸羟胺为固体;
三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4;
氨水溶液为密度为0.90g/mL的氨水与等体积的水混合。氢氧化钾溶液的浓度为200g/L;
氯化铵溶液的浓度为10g/L;
硫酸钾溶液的浓度为100g/L;
EDTA标准溶液的浓度为0.007mol/L;
pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法:67g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中,混匀;
钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙指示剂的配制方法:1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素的配制方法:1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素-茜素混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,茜素1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素-百里香酚兰混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,百里香酚兰1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
钙黄绿素-酚酞混合指示剂的配制方法:称取钙黄绿素1g,酚酞1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
邻甲酚酞络合剂:1g邻甲酚酞络合剂与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
邻甲酚酞络合剂-百里香酚兰混合指示剂的配制方法:称取邻甲酚酞络合剂1g,百里香酚兰1g与100g烘干后的氯化钾研细混匀;
铬黑T:1g铬黑T与100g烘干后的氯化钾研细混匀。
酸性铬蓝K:5g/L,用三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:1)配制。
萘酚绿B:5g/L,用三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:1)配制。
3.试样量
称取试样0.2500g。
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